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双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲热力学及实验研究

彭映林 , 马亚赟 , 张福元 , 郑雅杰

中国有色金属学报

采用水合肼和盐酸羟胺复合还原沉金后液得到铂钯精矿,其中硒和碲总含量达到71.15%,金、铂和钯总含量达到3.65%,从铂钯精矿中分离硒碲对富集及回收贵金属金铂钯具有重要意义.热力学分析表明:在碱性条件下,采用双氧水作为氧化剂,可以将硒和碲氧化为高价态的离子化合物被浸出,金、铂和钯留在固相中.采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲,实验结果表明其适宜反应条件为:双氧水用量为250 mL/L,NaOH浓度为5 mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1(mL/g),反应时间为2 h,在此适宜条件下,硒和碲的浸出率分别为82.49%和92.45%,金、铂和钯均未被浸出.氧化碱浸后渣中贵金属总含量达到23.18%,相对铂钯精矿富集6.35倍.

关键词: 沉金后液 , 铂精矿 , 钯精矿 , , , 氧化碱浸 , 热力学

酶催化荧光猝灭法测定土壤中痕量硒

任凯 , 田丰收 , 聂芳 , 陈亚红

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.015

在牛血红蛋白催化作用下,H2O2能够氧化L酪氨酸产生荧光,而硒对该荧光体系具有较强的猝灭作用.据此,建立了一种酶催化荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.实验从pH值、L酪氨酸溶液浓度、H2O2浓度,牛血红蛋白溶液浓度和反应时间等方面进行了探讨.在pH9.8的NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液中,当L酪氨酸、H2O2和血红蛋白的浓度分别为7.5×10-5 mol/L、1.0×10-4 mol/L和2.0×10-7 mol/L时,测定硒的线性范围为0.3~50μg/mL,方法的检出限为0.05 μg/mL.方法应用于富硒花生土壤中痕量硒的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,相对标准偏差为4.6%~4.9%.

关键词: , 牛血红蛋白 , 酶催化 , 荧光猝灭法 , 土壤

羟基铁锆改性复合膨润土的表征及其对水中硒酸根的吸附性能?

黄丽 , 陈征贤 , 黄怀国 , 庄荣传 , 王鸿辉 , 董清木 , 郭祥群

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.05.027

采用水热合成法制备羟基铁锆改性复合膨润土(Fe/Zr-Bent),通过 SEM-EDS、TEM、XRD 对样品的形貌、尺寸、晶型分布等进行了表征,并利用加盐法测定了样品的等电点,及其考察了改性前、后膨润土对水中硒酸根的吸附性能,分析吸附动力学和可能的吸附机理.结果表明,改性后 Fe/Zr-Bent 样品中形貌变得粗糙及铁元素和锆元素的存在、存在纳米级针状羟基铁锆晶体及其大部分分布于膨润土的表面.Fe/Zr-Bent的等电点由改性前膨润土的10.5降低至5.5,表面带正电荷,易于通过离子交换、络合、静电作用等方式吸附含氧阴离子硒酸根.改性前、后膨润土对水中硒的去除率由11.84%提高至86.66%,显著增强其吸附性能,其吸附过程符合伪二级动力学吸附模型(R2>0.997),平衡吸附量达到46.73 mg/g.

关键词: 膨润土 , 硒酸根 , 表征 , 吸附动力学 , 可能的吸附机理

高铅含硒物料湿法处理回收硒的工艺研究

彭国敏 , 张玉明 , 张福元 , 李晓恒

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.011

对高铅含硒物料进行了湿法处理工艺探讨,根据物料的X射线荧光光谱分析(XRF)、多元素分析及元素硒的物相分析结果,对比考察了不同强化浸出剂的处理效果,并考察了不同浸出因素对强化浸出效果的影响,同时研究了不同还原因素对浸出液中硒还原率的影响,最终确定了合适的处理工艺.结果表明,采用硫酸作为强化浸出剂硒的浸出效果最好;采用硫酸进行强化浸出硒,在液固质量比为1.5∶1.0、温度90℃、浸出2.5h的最佳条件下,浸出渣中硒品位小于0.5%,硒的浸出率可达96%以上;含硒料液最佳还原条件:温度为70℃、氯离子浓度为0.06 mol·L-1、亚硫酸钠加入理论用量1.2倍,此时还原后液中硒含量小于0.03 mg·L-1,硒还原率高达99.99%,还原获得粗硒中硒含量93%左右,硒的总回收率达到96.7%.该工艺从高铅含硒物料中回收硒,可以简洁有效地处理此类含硒物料.

关键词: , 湿法 , 强化浸出 , 还原

一种新颖而简易的硒催化合成硫代氨基甲酸酯的方法

张晓鹏 , 陆世维

催化学报

在硒催化下,苯胺和硫醇在一氧化碳和氧气作用下发生氧化羰基化反应直接生成相应的硫代氨基甲酸酯,收率从中等到良好. 反应在室温无溶剂条件下进行. 催化剂硒能方便地回收且能循环使用.

关键词: , 一氧化碳 , 苯胺 , 硫醇 , 羰基化 , 硫代氨基甲酸酯

硒催化CO/H2O还原1-硝基萘制1-萘胺

刘晓智 , 刘泉 , 陆世维

催化学报

以具有反应控制相转移特点和可回收再利用的硒为催化剂,以CO/H2O为还原剂,在常压条件下还原1-硝基萘制1-萘胺,考察了不同溶剂和碱对反应的影响. 结果表明,在极性非质子溶剂如二甲基甲酰胺中,以氢氧化钠为助催化剂时1-硝基萘可定量还原为1-萘胺.

关键词: , 硝基苯 , 还原 , 萘胺 , 一氧化碳

纳米TiO_2微柱分离富集-分光光度法测定环境样品中的微量硒

张蕾 , 刘娜 , 康平利 , 李绮 , 周新宇

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90206

以处理过的纳米TiO_2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量硒的分离富集,考察了纳米TiO_2微柱对Se(Ⅳ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH在1~6范围内,试样流速为0.5 mL/min,纳米TiO_2对Se(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率可达98.3%,动态饱和吸附容量为7.92 mg/g;选用1 mL 0.1 mol/L NaOH溶液可将吸附的Se(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为40.本法的检出限(3σ)为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.56%.将本法应用于国家标准样品GBW07280的分析,测定值与参考值一致.

关键词: 流动注射 , 微柱分离 , 纳米二氧化钛 ,

蒙古国乌兰巴托市水产市场4种鱼体中汞、硒和锌的含量及健康风险?

朝格吉乐玛 , 张瑞卿 , 都达古拉 , 孙宇巍 , 何江

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016012803

为评估蒙古国乌兰巴托市居民通过水产品中汞( Hg)、硒( Se)和锌( Zn)的暴露风险,测定了乌兰巴托水产市场4种鱼(高白鲑、江鳕、拟鲤和河鲈)肌肉中Hg、Se和Zn的含量,并利用目标危险系数( THQ)初步评估居民通过食用鱼类摄入Hg、Se和Zn的健康风险.结果显示,Hg、Se和Zn在4种鱼体肌肉中的含量范围分别为0.034—0.681 mg·kg-1、0.140—0.308 mg·kg-1和4.396—8.333 mg·kg-1.Hg、Se和Zn在江鳕肌肉中含量最高,江鳕汞的含量超过了中国农产品安全质量———无公害水产品安全要求的标准值.乌兰巴托市民通过食用此4种鱼类摄入的Hg、Se和Zn的目标危险系数和总危险系数均小于1,表现为较低的健康风险,其中汞的风险相对较大.Hg和Zn的每周摄入量(0.640μg·kg-1和22.4μg·kg-1)也低于世界卫生组织(WHO)提出的暂定每周允许摄入量(7000μg·kg-1).考虑到汞的高生物累积和放大效应,乌兰巴托居民需持续关注汞的摄入量及健康风险.

关键词: , , , 健康风险 , 乌兰巴托 , 蒙古国

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