高珂
,
傅建捷
,
高燕
,
周珍
,
陈敏杰
,
张爱茜
,
梁勇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121102
采用高效液相色谱-电喷雾负离子源串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对武汉市某大学学生血清、膳食、自来水及室内生活环境灰尘中13种全氟烷酸(PFAAs)的浓度水平进行了检测.PFOS、PFOA和PFHxS是学生血清中PFAAs的主要检出物,浓度均值分别为5.28、1.89、1.04 ng· mL-1.PFBS是膳食、自来水中PFAAs的主要检出物,浓度均值分别为0.20 ng·g-1、1.93 ng·L-1.不同类型室内灰尘样品中PFAAs的浓度差别较大,实验室灰尘样品中PFHxS、PFOS、PFOA显著高于学生宿舍(P＜0.05).根据学生血清中PFAAs含量,通过单室代谢模型反推估算学生每日PFOS、PFOA摄入量分别为0.49、0.27 ng· kg-1b.w.·d-1;根据膳食、自来水及室内灰尘中PFAAs含量及平均每日摄入量,计算学生每日PFOS、PFOA摄入量分别为0.66、0.58 ng·kg-1b,w.·d-1;通过比较以上两种方法得出的摄入量数值,分析PFOS、PFOA在学生体内的可利用度分别为74.2％、46.6％.此外,对学生暴露PFOS、PFOA的暴露途径及健康风险进行初步分析:膳食是学生暴露于PFOS、PFOA的首要途径,学生通过膳食、自来水和室内灰尘摄入的PFOS、PFOA总量远低于安全阈值.
关键词:
全氟烷酸
,
血清
,
自来水
,
膳食
,
灰尘
,
每日摄入量
吴翊民
,
吴庆政
,
王晓春
,
谢增鸿
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00247
一种新型的亲水作用毛细管电色谱(HI-CEC)整体柱被应用于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(pCEC-LIF)联用法对核黄素类物质的分离分析.采用自组装的pCEC-LIF系统,实现了对痕量核黄素(RF)、黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)的快速分析.在最优的分离检测条件下,3种化合物在8.0 min内完全分离,RF、FMN和FAD的检出限(LOD,S/N=3)分别为5.0×10~(-11) mol/L、8.0×10~(-10) mol/L 和2.5×10~(-9) mol/L,测定线性范围可达3个数量级,精密度良好.方法简便、全分析时间短、灵敏度和选择性高,血清样品分析实验结果良好,可望进一步应用于体液及细胞中核黄素类物质的痕量检测.
关键词:
加压毛细管电色谱
,
亲水作用
,
整体柱
,
激光诱导荧光检测
,
核黄素类物质
,
血清
耿越
,
孙丰霞
,
马玉
,
邓立刚
,
吕建云
,
李腾
,
王聪聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08005
良性前列腺肥大已成为影响老龄男性生活质量的一个常见因素，其发病机制迄今尚未完全阐明。本研究采用超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（ UPLC-QTOF-MS）技术检测正常小鼠、良性前列腺肥大和非那雄胺干预的模型小鼠血清中代谢物的变化，对3组小鼠的血清代谢谱进行了分析。采用偏最小二乘-判别分析（ PLS-DA）对3组小鼠代谢物分类并寻找潜在生物标志物。数据显示，3组小鼠的血清代谢物谱得到了很好的区分，发现并鉴定了3个潜在生物标志物，分别为1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱、1-O-十六烷基-2-O-乙酰基-SN-甘油基-3-磷酸胆碱和（ Z）-13-二十二烯酰胺。结果表明良性前列腺肥大的发生与脂质代谢紊乱密切相关。
关键词:
超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
,
血清
,
代谢组学
,
良性前列腺肥大
翟贵金
,
吴魁
,
汪福意
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08037
血清中磷酸化肽种类和浓度的变化既能反映人体内蛋白质水解酶活性的变化,又能反映蛋白质翻译后磷酸化的水平,业已成为肿瘤标志物寻找和发现的重要目标.因而,血清中磷酸化肽的鉴定及其定量分析在具有临床应用价值的肿瘤标志物的筛选与发现中起着重要作用.由于血清中的内源性磷酸化肽丰度极低,在质谱分析中的离子化效率不高,且受到来自高丰度非磷酸化肽和蛋白质的信号抑制及干扰,血清中磷酸化肽的质谱定量分析是分析化学研究中的一个巨大挑战.文章对血清磷酸化肽的分离富集、质谱定量分析及其作为肿瘤标志物的筛选和评价等3个方面的研究进展进行总结、评述,并展望该领域的未来研究趋势和应用前景.
关键词:
磷酸化肽
,
分离富集
,
质谱定量
,
肿瘤标志物
,
血清
,
综述
黄会秋
,
黄逊
,
余惊笋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11024
建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在 pH 2.0条件下，以 N，N-二乙基对苯二胺为衍生剂，N，N′-二环己基碳二亚胺为催化剂，氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min，衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取，经50℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定，采用选择离子监测（ SIM）模式，基质标准外标法定量。方法选用 SLB-IL59离子液体毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.20μm，最高温度：300℃），流速1.0 mL／min，经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示，血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg／L，毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg／L，其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg／L；检出限为0.001~0.002 mg／L（ S／N=3），相关系数 R2>0.995。在3个加标水平下，方法加标回收率介于84.0％和110.0％之间，相对标准偏差（ n=6）介于2.9％和7.5％之间。方法操作简便、准确，灵敏度高，适于中毒病人的快速诊断检测。
关键词:
气相色谱-质谱
,
剧毒灭鼠剂
,
血清
