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铜-二氧化硅凝胶薄膜的电化学制备及其光学性能

冯砚艳 , 王星星 , 辜敏

电镀与涂饰 doi:10.19289/j.1004-227x.2017.09.005

以CuCl2·2H2O和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,配制了透明稳定的Cu2+-SiO2复合溶胶.采用循环伏安法研究了Cu2+在该溶胶中的电化学性质,以恒电位法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面沉积了凝胶复合薄膜.采用扫描电镜、能谱、X射线衍射对复合薄膜进行了表征,以紫外-可见光谱测试了薄膜的线性光学性能.结果表明,控制电位在-0.24 ~ 0.2 V和负于-0.24 V(相对于饱和甘汞电极)可分别制备出Cu+-SiO2和Cu-SiO2凝胶薄膜,前者的平均光学带隙宽度(Eg)为1.94 eV,略高于后者的1.92 eV.由于Cu在溶胶中是连续成核,导致了Cu-SiO2凝胶薄膜中的Cu颗粒大小不均匀(在几十纳米至几微米之间),吸收光谱在400~500 nm出现了Cu带间迁移的吸收峰.

关键词: 二氧化硅溶胶 , , 复合薄膜 , 氧化铟锡 , 恒电位电沉积 , 循环伏安法 , 紫外-可见光谱 , 光学带隙

以木屑为碳源制备氮化硅粉体的研究

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969 /j.issn.1001 -1935.2015.01.007

以木屑为碳源,以硅溶胶浸渍木屑的方法引入 SiO2,利用碳热还原氮化反应合成了 Si3 N4粉体。研究了硅溶胶的 SiO2含量、成型压力、反应温度、反应时间和氮气流量等因素对产物相组成和显微结构的影响。试验结果表明:选用 w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍的松木屑作为试验原料,在反应温度1450℃、反应时间9 h、氮气流量400 mL·min -1、成型压力10 MPa 时,制备的氮化硅粉体具有α-Si3 N4含量高、杂相少等特点。

关键词: 氮化硅粉体 , 碳热还原氮化反应 , 硅溶胶 , 成型压力 , 反应温度 , 反应时间 , 氮气流量

木屑种类对SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.004

为了确定SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅时合适的木屑种类,分别以松、桐两种木屑和SiO2质量分数为2.5%、5%、7.5%、10%、15%、20%的硅溶胶为原料,采用真空常压浸渍-碳热还原氮化法(成型压力10 MPa,氮气流量400 mL·min-,反应温度1 500℃,反应时间9h)制备了氮化硅粉体,并对采用本法制备Si3 N4粉体的传质机制进行了初步探讨.结果表明:松、桐两种木屑分别经w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍后,经碳热还原氮化反应均可制得高o-Si3 N4和β-Si3N4含量的混合粉体,但用松木屑制得的Si3N4粉体中α相含量明显较桐木屑的高,更适合用此法制备氮化硅粉体;本试验中碳热还原氮化反应采用的是形成气相中间产物的传质形式,C颗粒是氮化物颗粒的前驱物,其基本反应过程是:木屑炭化→原位还原SiO2→生成气体中间产物→N2参与反应→完成碳热还原氮化反应.

关键词: 氮化硅 , 松木屑 , 桐木屑 , 硅溶胶 , 浸渍法 , 碳热还原氮化法

硅溶胶结合Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能研究

魏军从 , 杨金萍 , 黄建坤 , 周如意 , 涂军波 , 王义龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.03.006

为了研究硅溶胶结合Al2O3-SiC-C材料的力学性能,以电熔棕刚玉和碳化硅为主要原料,硅溶胶为结合剂,制备了Al2O3-SiC-C铁沟浇注料,研究了其在110、300、500、700、900、1 100、1 300、1 450℃热处理后的常温物理性能和高温(1 400℃)抗折强度,并借助XRD、SEM等进行物相和显微结构分析.结果表明:随着热处理温度的升高,试样常温强度增加,烧后线变化率增大,体积密度先减小后增大,显气孔率先增大后减小,转折温度在700℃;高温抗折强度超过6 MPa.其原因在于:在中低温下,硅溶胶脱水形成—Si—O—Si—凝胶网络结构,保证了浇注料的中低温强度,700℃时因试样大量脱水而使得显气孔率最大,体积密度最小;在高温下,试样中因形成大量纤维状莫来石而为浇注料提供了较高的常温强度和高温强度.

关键词: 氧化铝-碳化硅-碳 , 铁沟浇注料 , 硅溶胶 , 常温强度 , 高温强度

泡沫注凝法制备刚玉-莫来石多孔陶瓷

曹贺辉 , 王刚 , 袁波 , 韩建燊 , 董宾宾

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.05.003

以T60板状刚玉粉(d50=10.74 μm)、ZTP-200氧化铝微粉(d50=4.96μm)、RG4000煅烧氧化铝微粉(d50=1.46 μm)和NS-30型硅溶胶为原料,采用泡沫注凝法制备了刚玉-莫来石多孔陶瓷,主要研究了粉料粒度级配(d50分别为1.46、4.96、10.74 μm的三种氧化铝粉料的质量分数分别为44%、26%、30%,36%、28%、36%,30%、29%、41%,21%、29%、50%)和浆料中硅溶胶加入量(质量分数分别为0、2%、4%)对坯体的烧后收缩及烧后试样的致密度、常温耐压强度、热导率、相组成和显微结构的影响.结果表明:1)d50=10.74 μm的粗颗粒加入量增加,试样的烧后线收缩率、致密度和常温耐压强度减小;2)硅溶胶加入量增加,试样的烧后线收缩率和体积密度减小,但由于SiO2与Al2 O3反应生成莫来石,试样的常温耐压强度变化较复杂;3)泡沫注凝法制备的刚玉-莫来石复相多孔陶瓷具有球形孔结构,平均孔径约为140 μm,其性能如下:烧后线收缩率9.29%,体积密度0.78 g·cm-3,显气孔率79.8%,常温耐压强度25.3 MPa,1-00℃(热面温度)下的热导率为0.481W·m-1·K-1.

关键词: 硅溶胶 , 泡沫注凝法 , 刚玉-莫来石 , 烧后线收缩率 , 多孔陶瓷

硅溶胶/酚醛树脂对免烧成Al2O3-β-Sialon/Ti(C,N)/SiC-C复相耐火材料性能的影响

王宝辰 , 杨得鑫 , 申见昕 , 陈永博 , 刘艳改

硅酸盐通报

以板状刚玉、棕刚玉、SiC、Al2O3、硅灰、金属硅、金属铝为主要原料,以硅溶胶和酚醛树脂为结合剂,制备Al2O3-β-Sialon/Ti(C,N)/SiC-C复相耐火材料,研究了硅溶胶和酚醛树脂两种结合剂对Al2O3-SiC-C基不定形耐火材料的线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温抗压强度和抗热震性能的影响.采用X射线衍射对1100℃和1450℃热处理后的试样进行物相分析.结果表明:经1100℃温度下保温3h热处理后,试样的常温抗折强度和常温抗压强度分别达到2.43 MPa和22.20 MPa;浇注料经30~ 1100℃水冷热震循环后,测得其抗热震次数为52次.

关键词: 硅溶胶 , 酚醛树脂 , 耐火材料 , β-Sialon , 复相粉体

硅溶胶-有机硅改性聚酯复合涂料的合成及应用

阳飞 , 闫龙龙 , 郝西鹏 , 张群正 , YAN

电镀与涂饰

以碱性硅溶胶和有机硅单体合成了硅树脂,然后用其改性聚酯,得到硅溶胶-有机硅改性聚酯复合树脂.以此复合树脂配制成涂料,喷涂在铝合金底材上,并与纯聚酯所制涂膜进行比较.考察了反应温度对硅树脂稳定性的影响,得到最佳反应温度为35~40℃.通过热重分析和测试涂膜机械性能,探讨了硅树脂含量对复合树脂的热稳定性以及涂膜光泽、铅笔硬度、附着力和柔韧性的影响.结果表明,硅树脂的加入使聚酯的热稳定性显著提高,并且硅树脂含量越高,热稳定性越好.然而,加入硅树脂虽然显著提高了涂膜铅笔硬度,且在高温下也能保持较高硬度,但其用量并不是越多越好,因为它会造成涂膜的光泽度和附着力下降.综合考虑,选择硅树脂含量为30%,此时所得涂膜表现出良好的附着力、耐高温性、耐盐水性和耐酸碱性,满足QB/T 2421-1998《铝及铝合金不粘锅》标准的要求.

关键词: 聚酯 , 硅溶胶 , 有机硅 , 改性 , 铝合金 , 涂料

改性纳米CaCO3复合粒子的制备、表征及性能

杨冬亚 , 邱凤仙 , 朱复红 , 吴冬梅 , 张勤勤

稀有金属材料与工程

采用含有纳米硅溶胶的纳米碳酸钙悬浮液在超声波处理及加热条件下,硅溶胶发生缩合反应从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶-凝胶沉淀法,制备出性能稳定的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子.通过红外光谱(FTIR)、TEM分析、zeta电位测定以及TGA分析,表征了硅溶胶与纳米CaCO3粒子之间的杂化作用,研究了改性纳米CaCO3复合粒子水分散液的稳定性和粒径、两种纳米粒子之间的包覆作用、杂化作用以及改性后纳米CaCO3复合粒子的热稳定性.同时研究发现,改性后的无机纳米CaCO3复合粒子在聚氨酯脲水分散液中具有很好的分散性.

关键词: 硅溶胶 , 纳米CaCO3 , 水性聚氨酯 , 杂化水分散液 , 力学性能

硅溶胶/有机硅改性丙烯酸酯聚氨酯复合材料的制备

吴文心 , 陈姚 , 李嘉欣 , 赖思桃 , 黄湘华 , 蔡晓敏 , 张莹娇

电镀与涂饰

以有机硅KH570为偶联剂,把硅溶胶引入到丙烯酸酯聚氨酯(PUA)中,采用原位分散聚合法制备了硅溶胶/有机硅改性丙烯酸酯聚氨酯(SPUA)复合材料,研究了 KH570和硅溶胶的添加量以及硅溶胶与有机硅/丙烯酸酯聚氨酯的反应时间对SPUA 复合材料平均粒径、附着力、硬度、耐水性和耐醇性的影响,获得了较佳的反应条件:KH5707.0%,硅溶胶5.5%,反应时间3 h。通过红外光谱对较佳条件下制备的SPUA复合材料进行了表征,并与市售产品进行了综合性能对比研究。结果表明,SPUA复合材料出现了N─H弯曲振动吸收峰2046 cm?1,游离态N─H键的产生说明PUA的N─H键在有机硅的作用下产生电子偏移;硅溶胶的 Si─O─H伸缩振动吸收峰从原来的3568 cm?1处移到了复合后的3442 cm?1处,且峰变宽,吸收强度变大,说明硅溶胶通过与有机硅作用接枝到PUA分子上。与市售产品比较,SPUA 复合材料的硬度、附着力、耐水性和耐醇性等性能更好。

关键词: 复合材料 , 丙烯酸酯聚氨酯 , 有机硅 , 硅溶胶 , 改性 , 乳液聚合

水性硅溶胶/丙烯酸聚氨酯纳米复合乳液的制备

黄湘桦 , 邓淑芬 , 陈姚 , 陈倩怡 , 张远玲 , 陈晓桐 , 谢雪军

电镀与涂饰

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、硅溶胶、聚醚二元醇(N210)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)等为原料,采用原位分散聚合法制备了水性硅溶胶/丙烯酸聚氨酯(SiO2/PUA)纳米复合乳液,研究了硅溶胶、DMPA和TMP的用量以及中和度对SiO2/PUA纳米复合涂层性能的影响,确定了较佳的制备条件:硅溶胶最大添加量为SiO2占SiO2/PUA总固含量的4.5%,DMPA添加量为PUA质量的6.5%,TMP添加量为PUA质量的1.25%,中和度控制在90%.在此条件下制备的SiO2/PUA纳米复合涂层与市售PUA涂膜相比,其硬度、附着力、耐水性、耐溶剂性等都得到一定程度的提高.

关键词: 纳米复合乳液 , 丙烯酸酯聚氨酯 , 硅溶胶 , 二羟甲基丙酸 , 三羟甲基丙烷 , 中和度

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