乔蓉
,
郭钢
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014
将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
白云石
,
石灰石
,
压片法
,
灼烧减量
,
氧化钙
,
氧化镁
,
二氧化硅
牛娜
,
闫红岭
,
陈浩凤
,
刘春霞
,
张明炜
,
王琳
贵金属
对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明，在过氧化钠熔融物料时，加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅，可以增加熔融体的流动性，消耗过量的过氧化钠，避免了熔融物在后恋硫酸酸化时产生大量过氧化氢，使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性，有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g，精密度(RSD，n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%，准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。
关键词:
分析化学
,
催化分光光度法
,
碳酸盐岩
,
锇
,
钌
,
硼砂
,
二氧化硅
谢伏将
,
姚兰芳
,
关飞飞
,
鲁凤芹
,
田琳琳
,
方学玲
材料导报
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶技术,通过两步酸法控制实验条件引入有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),制备了疏水型SiO2前驱体溶胶.以旋涂法成膜出SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜,研究了正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷不同的混合比以及不同的热处理温度等对纳米疏水薄膜的影响,并且分析了纳米疏水薄膜的表面形态.研究表明,利用有机基团甲基三乙氧基硅烷改性SiO2溶胶和薄膜的热处理温度对制备的SiO2基纳米疏水薄膜的性能以及表面形态都具有非常重要的影响.
关键词:
溶胶-凝胶
,
二氧化硅
,
甲基三乙氧基硅烷
,
疏水薄膜
王丽燕
,
王红霞
,
王爱杰
,
刘敏
催化学报
以Fe3O4米粒子为磁响应成分,制备了SiO2/Fe3O4磁性载体,采用回流热处理的方式对载体进行了表而改性.利用傅里叶变换红外和X-射线光电子能谱等手段对改性前后的载体进行分析.结果表明,载体改性后表面的Si-O-Si键数量明显减少,Si-OH的数量有所增加.以TiO2为探针催化剂,Procion染料为探针分子考察了载体的表面改性对催化剂固载量和光降解催化活性的影响,结果表明,改性后的载体明显提高了TiO2催化剂的固载量和降解Procion的催化活性.
关键词:
二氧化硅
,
四氧化三铁
,
回流
,
表面改性
,
表面化学活性
张高文
,
杨侃
,
叶莹
,
刘嘉宁
材料导报
以阳离子PS为模板,正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体,三乙胺为氮源,采用溶胶-凝胶法,通过层层静电自组装制备了N掺杂TiO2/SiO2 (N-TS)复合微球,并经高温焙烧得到具有介孔结构的N-TS双层中空微球.采用Zeta-plus激光粒度及电位仪、SEM、XRD、UV-Vis等对微球的结构进行表征,以亚甲基蓝为目标污染物,考察了N-TS双层中空微球的可见光光催化活性.结果表明,通过SiO2和TiO2的交替包覆形成了双壳层结构,保持了中空微球完整的球形形貌;N的掺入有效拓宽了TiO2光响应范围且在可见光区域吸收明显增强,在掺N量为n(N) /n(Ti)=10、500℃焙烧得到的双层中空微球可见光催化活性最优,2h内亚甲基蓝几乎完全降解,同时中空微球在重复使用过程中依然能保持较高的可见光光催化活性.
关键词:
双层中空微球
,
TiO2
,
SiO2
,
N掺杂
马烽
,
宗学刚
,
陈明辉
,
李永超
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.04.004
以月桂酸为相变材料,二氧化硅为基体,采用溶胶-凝胶法将相变材料嵌入到SiO_2网络空间内,制备出月桂酸/二氧化硅复合相变储能材料.采用IR,SEM及DSC对复合相变储能材料进行了结构、形貌以及热性能表征.结果表明:含相变材料69.1%质量分数的复合材料相变温度为43.1℃,相变潜热高达104.64J/g,相变材料均匀地嵌入到SiO_2网络空间内,发生相变时不泄露.同时二氧化硅作为基体材料形成空间传热网格,较大提高了相变材料的导热性能.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
月桂酸
,
二氧化硅
,
相变
,
储能
李强
,
张学华
,
黄雪华
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.016
目前,基于《测量不确定度表述指南》(GUM)的bottom-up技术是测量不确定度评定的主流方法,但是评定步骤烦琐,容易遗漏或重复计算不确定度分量,某些复杂过程的不确定度分量难以量化,应用于化学检测实验室的测量不确定度评定存在局限.依据新国标GB/T27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中SiO2的测量不确定度中的应用.利用2013年实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中SiO2的监控数据进行评定,正态统计量A*(s)和A2* (MR)分别为0.870和0.787,精密度检验SR'小于0.254,偏倚检验| x-RQV |小于0.40,单值图和移动极差控制图没有失控点,整个测量系统处于统计受控状态,基于移动极差平均值的SR'即为测量不确定度.此法比GUM方法更为实用和简单,在X射线荧光光谱分析领域测量不确定度的评定方面具有重要的应用前景.
关键词:
不确定度评定
,
质控图法
,
二氧化硅
,
X射线荧光光谱法
温久然
,
刘开平
,
孙志华
,
刘存强
表面技术
目的 解决玻璃的防雾问题.方法 采用溶胶-凝胶法在玻璃表面涂覆SiO2和TiO2复合薄膜,以改变玻璃表面的亲水性.通过全因素试验研究了SiO2溶胶的制备温度、SiO2薄膜的层数及TiO2薄膜的层数对玻璃亲水性的影响.结果 SiO2溶胶的制备温度对玻璃的亲水性影响最大,其次是SiO2层数,最后才是TiO2的层数.随SiO2溶胶的制备温度的升高,以及SiO2层数和TiO2层数的增加,玻璃的亲水性先上升,后基本保持不变.结论 玻璃表面亲水改性最佳制备工艺条件是SiO2溶胶制备温度为60℃,2层SiO2薄膜和2层TiO2薄膜.
关键词:
二氧化钛
,
二氧化硅
,
复合薄膜
,
玻璃
,
亲水性
马烽
,
秦岩
,
陆丰艳
,
王晓燕
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.10.013
以棕榈酸十六醇(PA HD)低共熔物为相变材料,硅酸钠为硅源,通过低热固相化学合成方法制备出棕榈酸十六醇/二氧化硅相变储能材料(PA HD/SiO2).利用FT IR,ESEM,DSC,融化凝固曲线测试对材料的结构、形貌和性能进行表征.结果表明:当相变材料与硅酸钠质量比为2∶1时可实现相变材料的有效包覆,PA HD/SiO2相变焓值和相变温度分别为102.35J·g 1和53.69℃,该定形复合相变材料具有良好的传热性能,因为包覆作用,使得相变材料的相变温度有所升高.
关键词:
棕榈酸
,
十六醇
,
二氧化硅
,
固相合成反应
,
相变
,
储能
朱金萌
,
蔡会武
,
王孝发
硅酸盐通报
以伯方煤矸石酸浸提取A12O3后的残渣为原料制备SiO2,讨论了反应温度、反应时间、碱渣比、液固比对SiO2浸出率的影响.实验结果表明,反应时间、碱渣比、液固比对SiO2浸出率影响较大.经正交试验确定了最佳工艺条件:反应温度90℃,反应时间90 min,碱渣比1.4,液固比3∶1,此时SiO2浸出率达56.37％.XRD分析发现,所得产品为非晶态白炭黑,与标准SiO2 XRD衍射图谱相比可知,实验得到的白炭黑孔多、比表面大.SEM分析表明,制得的白炭黑是由小颗粒团聚而成的不规则球形颗粒,平均粒度为250 nm左右,白炭黑颗粒与颗粒相互连接,形成三维的网状结构.
关键词:
煤矸石
,
二氧化硅
,
浸出率
,
白炭黑
