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电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉煤粉助燃剂中镧铈钾钠铝铁

顾继红 , 于媛君 , 亢德华 , 杨丽荣 , 王铁

冶金分析

提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002%~1.0%(La、Ce),0.005%~1.0%(K、Na),0.005%~5.0%(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23%~8.6%范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 高炉煤粉助燃剂 , , , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元正极材料LiNi1-x-yCox MnyO2中钠

欧阳曦 , 陈珍华 , 郑雪琴

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008

在锂离子三元正极材料LiNi1-x-y CoxMnyO2中,钠离子会占据锂离子的位置,钠离子的存在会降低材料的克容量,因此需要严格控制材料中钠含量.在研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子三元正极材料LiNi1-xyCoxMnyO2中的杂质元素钠含量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子三元正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2中钠的测定方法.方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果.方法的回收率在97.8%~103.6%之间,样品分析结果相对标准偏差小于2.5%,完全能够满足三元正极材料分析的要求.

关键词: 三元正极材料 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , , 锂离子电池

O2/CO2燃烧方式下Na元素对煤焦物化结构的影响

斯俊平 , 刘小伟 , 熊超 , 乔瑜 , 徐明厚

工程热物理学报

将低钠煤(H-煤)和高钠煤(Na-煤)分别在沉降炉中进行制焦实验,研究了钠对焦样的孔隙结构、碳微晶结构以及反应性的影响。研究表明,煤中钠含量增加后,在N2气氛下,非灰基质失重率V*会下降;而在CO2气氛下,V*却会升高。煤焦的碳化学有序度IG/IAll与V*具有关联性,在有Na的催化时,其与反应性的关联性被破坏。焦的反应性主要由焦的孔隙结构和焦中Na的含量来确定,在动力控制区,Na的催化作用是引起焦反应性发生改变的主要因素。

关键词: 煤焦 , Na , 孔隙结构 , 微晶结构 , 反应性

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠

朱立光 , 张燕平 , 王杏娟 , 张玉秀

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.005

保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解,高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解,选择766.485 nm和589.586 nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线,在体积分数5%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量.方法的检出限,对于钾为0.001 μg/mL,对于钠为0.005 μg/mL.基体对钾、钠测定的干扰程度较小,元素间基本无干扰,可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线.方法用于氧化钾和氧化钠含量不同的保护渣样品分析,氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符,无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于2.0%,可以满足保护渣试样成分的测定要求.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 保护渣 , , , 氧化物

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌粉中钾钠

陈熙 , 李静 , 顾永明

冶金分析

通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法.试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响.因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠.氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰.方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2%,加标回收率在94%~103%之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 基体匹配 , 氧化锌粉 , ,

准东煤沾污结渣特性研究

王礼鹏 , 赵永椿 , 张军营 , 姚斌 , 郑楚光

工程热物理学报

准东煤易着火、燃尽率高,是优良的动力用煤,但高水分、高碱金属含量特性导致其在锅炉燃用过程中出现严重的沾污结渣.系统采集燃用准东煤比例约为75%的新疆某电厂1#炉各部位灰渣样,采用X射线荧光光谱、X射线衍射仪和环境扫描电子显微镜等微观分析手段对灰渣样进行了系统分析,结果表明:钠在烧结灰块中的沉积多于浮灰,整个烟气流程中,中温对流受热面(500~700℃)上的灰渣中钠含量最高;灰渣的矿物组成包括常见的强沾污性的硫酸钙,同时还含有钠长石、钠铁硫酸盐和钠钙铝硅酸盐.

关键词: 准东煤 , 沾污结渣 , 矿物质 ,

一种制备ZnO纳米颗粒的新方法

张孟雷 , 孙磊 , 赵彦保 , 张治军

功能材料

提出了一种制备ZnO纳米颗粒的新方法。在金属钠的液氨溶液中还原硝酸锌,所形成的金属Zn自然氧化而制得ZnO颗粒。为了研究表面修饰对产物形貌、粒径和性能的影响,制备了十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的ZnO纳米颗粒。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重及差热分析仪(TG-DTA)等手段对产物进行了表征。结果表明采用该方法可制得具有六方纤锌矿结构的ZnO颗粒,未修饰ZnO颗粒团聚较为严重;修饰的ZnO纳米颗粒呈棒状,分散较好。红外和热分析表明SDS修饰在了ZnO纳米颗粒表面。测试了所制备ZnO颗粒的紫外可见吸收(UV-Vis)和光致发光(PL)谱,均出现了ZnO的特征谱带。提出的方法也适用于制备其它金属或氧化物纳米材料。

关键词: 液氨 , 金属钠 , 氧化锌 , 纳米颗粒 , 制备

硼、钠复合掺杂对贝利特-硫铝酸钙水泥性能及微观结构的影响

吴梦雪 , 姚武 , 李晨 , 凌桥

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.05.021

采用粘土、铝矾土、碳酸钙为主要原料制备以贝利特(C2S)、硫铝酸钙和铁铝酸钙为主导矿物的低碳排放水泥熟料(BCSAF),并通过硼(B)和钠(Na)复合掺杂对C2S矿物进行活化.将熟料与无水石膏按比例混合后制备水泥,研究复合掺杂对水泥净浆强度及微观结构的影响.采用X射线衍射全谱拟合定量相分析法、红外光谱、扫描电子显微镜、X射线能谱分析等测试方法表征熟料及水泥水化浆体组成与结构.研究结果表明,一定掺量的B和Na复合掺杂制备BCSAF水泥熟料可在常温下稳定α'-C2S或更高活性的C2S,减少熟料中β-GS含量,从而实现C2S矿物的活化,提高BCSAF水泥熟料早期水化活性,显著提高水泥浆体抗压强度.

关键词: 贝利特 , 硫铝酸钙 , 复合掺杂 , ,

磷酸镁水泥耐酸碱性能及机理研究?

姜自超 , 汪宏涛 , 戴丰乐 , 张时豪 , 丁建华 , 薛明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.11.031

通过质量损失、抗压强度损失、物相分析、微观形貌分析等方法研究了硫酸溶液、氢氧化钠溶液对磷酸镁水泥的腐蚀情况.研究结果表明硫酸、氢氧化钠溶液会对磷酸镁水泥造成腐蚀.硫酸可与磷酸镁水泥的主要水化产物六水磷酸镁钾(MgKPO4.6 H2 O,MKP)及未水化的氧化镁发生反应.低浓度的氢氧化钠溶液对磷酸镁水泥的腐蚀作用很小,与纯水对磷酸镁水泥的作用相似.高浓度的氢氧化钠溶液对磷酸镁水泥腐蚀作用强烈,高浓度的氢氧化钠溶液与MK P发生反应生成可溶物质.

关键词: 磷酸镁水泥 , 硫酸 , 氢氧化钠 , 机理

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

霍红英

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009986

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896 nm、Na 588.995 nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法.实验表明:采用8.0 mL盐酸-5.0 mL氢氟酸-5.0 mL水以微波消解法可将0.500 0 g钒钛铁精矿试样溶解完全.铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响.钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%.方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钒钛铁精矿 , ,

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