张伟亚
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朱玉玲
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王成云
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李丽霞
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张珺清
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邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011
磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％~99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。
关键词:
混合模式吸附剂
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固相萃取
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气相色谱-质谱法
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磷酸三(2-氯乙基)酯
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皮革
孙婷
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王鹭骁
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曾三妹
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吴敏
,
严丽娟
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张峰
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03002
建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经 Oasis MCX固相萃取柱净化后，以含0.1％（ v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用 C18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20种化合物在5~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，以 S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg 水平的20种药物，其平均回收率为66.8％~97.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.2％~12.4％。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
精神药物
,
猪肉
吴春英
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谷风
,
白鹭
,
陆文龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04019
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ UPLC-MS／MS）建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品（ pharmaceuticals and personal care products，PPCPs）的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化，确定以 Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水（0.1％甲酸）-甲醇（7：3，v／v）为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下，目标物在水中的回收率为73％~125％，相对标准偏差（ RSDs）为8.8％~17.5％。各目标物的线性范围均为2~2000μg／L，线性相关系数（R2）不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点，经实际样品测试，适用于环境水体中22种典型 PPCPs的同时检测，可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
药品
,
个人护理用品
,
环境水
程国栋
,
吴小慧
,
金珠
,
张宇
,
郝单
,
仝面换
,
高建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04008
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1％（ v／v）乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质，HLB 固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用 AC-QUITY UPLC HSS T3色谱柱，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源，在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线，外标法定量，方法的定量限为1μg／kg。在1~100μg／L范围内3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好（相关系数（R2）≥0.998）；在1、2和10μg／kg 3个加标水平下，方法的回收率为76.5％~101.9％，相对标准偏差为1.2％~12.4％。该方法简便、快速、实用、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
磺胺类药物
,
调制乳
郑阳
,
许秀丽
,
纪顺利
,
袁飞
,
黄志强
,
杨丙成
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
