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固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品

贾妍艳 , 谭建华 , 徐晨 , 汤嘉骏 , 王赢利 , 解启来

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11034

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了水体中9种药品及个人护理用品(水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A)的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后,采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化;选用三甲基氢氧化硫( TMSH)为衍生化试剂,在常温条件下对目标物进行快速甲基化;以气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)进行检测,由2,4,5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下,方法的回收率为50.7~115.4%,相对标准偏差均不高于10%,检出限为0.03~0.30μg / L,定量限为0.15~1.50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析,4种目标物在样品中有检出,最大质量浓度范围为0.176~0.998μg / L。结果表明该方法操作简便,灵敏可靠。

关键词: 固相萃取 , 衍生化 , 气相色谱-质谱联用 , 药品及个人护理用品 , 水样

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

雷美康 , 彭芳 , 丁涛 , 祝子铜 , 徐佳文 , 吴晓勤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08022

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化,采用 Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测( MRM)模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明:雷公藤次碱在0.01~2μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法定量限( S/N>10)为0.01μg/kg,在0.01、0.05和0.5μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差( RSD,n=6)小于10%。该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 雷公藤次碱 , 蜂蜜

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

任志芹 , 艾小勇 , 黄志强 , 张元 , 王志 , 张峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01023

建立了一种高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol/L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取,C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS/MS 分析,采用甲醇-0.2%( v/v)的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子( ESI-)扫描和多反应监测( MRM)模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg/kg 时与峰面积呈良好的线性关系( r2=0.9989);在样品中添加高、中、低3个水平的标准品,其加标回收率在83.1%~98.6%之间,相对标准偏差( RSD)在1.9%~5.8%之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试,结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于卷烟中儿茶酚的检测。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 儿茶酚 , 卷烟

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