刘俊彦
,
田文卿
,
李继文
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测( FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%~98%,酮类标准品回收率为64%~87%。在197~4785 mg / L 范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
氢焰离子化检测
,
含氧化合物
,
合成气制烯烃
赵海香
,
刘海萍
,
闫早婴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11041
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管固相萃取净化,NaH2PO4缓冲溶液(pH5.5~6.0)溶解上样,5%(v/v)丙酮-正己烷淋洗,丙酮-二氯甲烷(1:1,v/v)洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈(7:3,v/v)为流动相,方法的线性范围为0.01~1.00mg/L,线性相关系数大于0.998,检出限(LOD)为0.003mg/L,定量限(LOQ)为0.01mg/L。在0.02~0.2mg/kg添加范围内,9种磺胺类药物的回收率高于70%,RSD低于8%,表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
磺胺
,
猪肉
,
鸡肉
,
多壁碳纳米管
吴岩
,
姜冰
,
徐义刚
,
赵伟
,
孟祥瑞
,
周原
,
于佳会
,
祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺( PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经 LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用 LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的 QuEChERS净化与 LC-MS/MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
农药
,
果蔬
,
残留
高慧
,
许媛媛
,
孙丽
,
金忠秀
,
胡海婷
,
盛杰
,
任玲玲
,
陶芳标
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01037
建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%( v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%( v/v)乙酸水溶液和0.1%( v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.99976);检出限(LOD)为13.43~80.21 ng/L,定量限为44.77~267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%~108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。
关键词:
固相萃取
,
同位素内标法
,
高效液相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯代谢物
,
尿