丘秀珍
,
梁勇
,
郭会时
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07001
以微囊藻毒素（MC）-LR 为模板，甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，通过可逆加成-断裂链转移（ RAFT）自由基聚合技术，在凹凸棒土（ATP）表面制备了磁性分子印迹聚合物，并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征，并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明，在最佳萃取条件下，分子印迹搅拌棒涂层对 MC-LR 具有较高的选择性能，在0.010~5.0 mg / L 范围内线性关系良好（ r2>0.997），检出限（ S / N =3）可低至0.27μg / L。MC-LR 加标水平为20.0~80.0μg / L 的回收率范围为83.33％~100.07％，相对标准偏差（ RSD）为1.40％~9.17％。该方法快速、灵敏、选择性高，可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。
关键词:
磁性分子印迹聚合物
,
搅拌棒吸附萃取
,
凹凸棒土
,
可逆加成-断裂链转移自由基聚合
,
微囊藻毒素-LR
张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
