张丽媛
,
费旭东
,
邱丰
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10009
建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中C1-、NO3-、sO4-3种代表性无机阴离子的方法.样品经50％ (v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmoL/LKOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量.在上述条件下,C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子在0.10～20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.999);检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0％ ～ 103.6％,相对标准偏差为2.8％～5.7％.结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定.
关键词:
离子色谱
,
抑制型电导检测
,
无机阴离子
,
食品级润滑油
宋卫得
,
袁晓鹰
,
吕宁
,
陈太法
,
惠希东
,
苏征
,
金伟
,
刘冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06057
通过对色谱柱类型、流速、柱温、pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法.结果表明,当流速为1.00 mL/min、柱温为30℃、pH值为5.5～6.8时,26种组分的测定结果更准确.26种组分在0.02 ～ 10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r均大于0.995),检出限(S/N=3)为0.17～52.0 μg/L;在0.20～2.00 mg/L添加水平下的回收率为85.58％ ～108.86％,相对标准偏差为0.15％ ～ 7.65％(n=6).该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析.
关键词:
离子色谱
,
抑制电导检测
,
梯度淋洗
,
有机酸
,
阴离子
,
果汁
