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熔盐电脱氧法制备金属钽的研究

胡小锋 , 许茜

金属学报

采用熔盐电脱氧法制备金属钽,在800 ℃下的CaCl2-NaCl混合熔盐体系内,用烧结后的Ta2O5片体做阴极,高密度石墨碳棒做阳极,在工作电压为3.1 V的条件下进行电解脱氧反应。研究了1000 ℃烧结4小时前后的Ta2O5片体的孔隙率和微观形貌,及阴极片结构对电解还原反应过程的影响,利用XRD分析了电解产物的相组成,采用称重法测量了电解产物的氧含量。结果显示:采用熔盐电脱氧法可以制备出金属单质钽,阴极片的大孔隙率有利于电解脱氧反应的进行,扩散过程是影响熔盐电脱氧反应速度的重要环节。

关键词: Ta2O5 , electro-deoxidization , tantalum , molten salt , diffusion

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

彭慧仙

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140175

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法.各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998.对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好.准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合.方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题.

关键词: X射线荧光光谱法 , 硬质合金 , , , , , , ,

集成电路用钽溅射靶材制备工艺研究

宜楠 , 权振兴 , 赵鸿磊 , 武宇

材料开发与应用

金属钽可作为集成电路中铜与硅基板的阻隔层材料,以防止铜与硅扩散生成铜硅合金影响电路性能.采用钽靶材通过物理气相沉积技术溅射钽到硅片上.靶材晶粒尺寸与织构取向影响溅射速率及溅射薄膜均匀性,要求钽靶材晶粒尺寸应小于100 μm,在靶材整个厚度范围内应主要是(111)型织构.同时,为了避免薄膜存在杂质颗粒,要求钽靶材纯度不小于99.99%.本文对钽靶材电子束熔炼、锻造、轧制、热处理等关键工艺进行了系统研究,找到了一种有别于常规钽靶材生产工艺的新方法,所生产产品化学纯度、晶粒尺寸、织构等性能优良,产品成品率高,适于批量化生产.

关键词: , 溅射靶材 , 晶粒尺寸 , 织构 , 电子束熔炼 , 锻造 , 轧制 , 热处理

X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷

邵常丽

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , 铌铁 , 熔融制样 , , , , , ,

用改良密度法精密测量熔融Ni-Ta二元合金的液态密度

方亮 , 肖锋 , 陶再南 , 汪立文 , 向井楠宏

稀有金属材料与工程

用改良密度法对熔融Ni-Ta二元合金的液态密度进行了精密测量.结果表明:熔融Ni-Ta二元合金的密度随温度的增加而减少,但随合金中钽浓度的增加而增加;熔融Ni-Ta二元合金的摩尔体积随温度和合金中钽浓度的增加而增加,并对钽在熔融Ni-Ta二元合金中的偏摩尔体积进行了计算.

关键词: Ni-Ta合金 , 密度 , 改良密度 , 摩尔体积 ,

盐酸法富集钨渣中的钽和铌

杨秀丽 , 王晓辉 , 向仕彪 , 孙青 , 魏昶 , 郑诗礼

中国有色金属学报

采用ICP-OES、XRD和SEM-EDS分别对钨渣成分、物相及各元素分布状态进行分析.结果表明,钨渣的主要物相为铁/锰氧化物、硅酸盐及石英,钽和铌主要包裹于含硅、锰物相中.在此基础上,提出了钨渣稀盐酸脱硅?浓盐酸深度脱铁、锰的钽铌酸法富集新方法.考察钨渣中硅、铁、锰、钙和铝等杂质元素的脱除规律,获得最优工艺条件.在最优条件下,钨渣脱硅率可达70%以上,铁和锰的脱除率可分别达到98.01%和98.71%,钽和铌回收率分别为86.57%和82.48%,富集渣中钽和铌的品位分别达到2.81%和9.23%,可直接作为钽铌湿法冶炼工业原料.

关键词: 钨渣 , , , 富集 , 酸法

钽添加量对氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢组织和力学性能的影响

蒋有芳 , 熊惟皓 , 姚振华 , 李映波

机械工程材料

采用粉末冶金法制备了不同钽添加量的氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢,研究了钽添加量对该钢组织与力学性能的影响.结果表明:该钢的力学性能随着钽添加量的增多先升高后下降;当钽的添加量为0.18%时,晶粒细小均匀,在晶粒内有大量二次细小的TaC粒子弥散均匀析出,合金的力学性能最优,室温抗拉强度和伸长率分别为632 MPa和24.2%,300℃下的抗拉强度和伸长率分别为557 MPa和23.1%.

关键词: 氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢 , , 组织 , 力学性能

烧结时间对多孔钽金属结构的影响

石维 , 杨邦朝 , 张选红 , 马建华 , 潘其凤 , 王兴伟

稀有金属

采用高比容钽粉(<0.45μm)通过真空烧结的方法制备了多孔钽金属,研究了在1150℃条件下烧结保温的时间(10,20,30,40,50 min)对多孔钽金属的微观结构以及孔隙性质的影响.实验发现多孔钽金属的孔隙率在50%(体积分数)附近,其积累体积大小分布为0.08 cm3/g <D<0.042 cm3/g;多孔钽金属的颗粒大小随时间的延长而增加,并且其孔隙率从10 min烧结的55%下降到50 min烧结的47%;实验结果发现了多孔钽金属的初级烧结阶段为前30 min,并讨论了烧结初级阶段的机理.

关键词: 钽金属 , 烧结温度 , 微观结构 , 孔隙率

ICP-AES 法同时测定钛合金中钽、铌、钨元素含量

刘婷 , 黄永红 , 白焕焕

钛工业进展

介绍了采用ICP-AES法同时测定钛合金中Ta、 Nb、 W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值,其中激发功率1300 W、雾化器流量0.7 L· min-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究,确定了Ta、 Nb、 W元素最佳分析谱线的位置,依次为240.063、269.706、207.912 nm。此外,采用内标法对Nb质量分数大于3%的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99%~102%之间,相对标准偏差小于2.3%,能够满足日常生产的检测要求。

关键词: ICP-AES法 , 钛合金 , , ,

钽在Fe-C-Ta合金中的强化作用

史显波 , 赵连玉 , 严伟 , 沈明钢 , 单以银 , 杨柯

钢铁研究学报

通过力学性能测试及OM、SEM、TEM的观察,初步研究了钽对Fe-C-Ta合金的强化作用及相关机制.研究结果表明,钽含量从0.027%增加到0.059%(质量分数,下同)时,合金的强度大幅度提高,高钽含量合金的冲击功降低87J,但仍然具有较好的韧性.分析认为,钽在铁基合金中的强化作用表现为固溶强化和析出强化,高钽含量合金(0.059%)在600℃时效1h后,其强度和塑性同时达到最大值,获得了最佳的含钽碳化物的析出强化效果.

关键词: , Fe-C-Ta合金 , 析出相 , 力学性能

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