陆娜萍
,
年季强
,
张良芬
,
顾锋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009604
建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法.试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量.对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少.对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23％～0.57％和0.76％～0.90％.并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致.将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致.
关键词:
镍镁合金
,
镍
,
镁
,
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
,
滴定法
高云
,
宋召霞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010005
以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe(Ⅲ)的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难.经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe(Ⅲ)对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐.据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb(Ⅲ),在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90 ℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法.采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间.将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法GB/T 15925-2010的测定值相吻合.
关键词:
滴定法
,
硫化钠
,
硫酸铈
,
锑
,
含锑金精矿
