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低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

徐娟 , 王岚 , 黄华军 , 陈捷 , 陈文锐 , 相大鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取( LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取( D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA( primary secondary amine)、GCB( graphite carbon black)和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%,RSD为0.47%~19.2%,80%的目标物的定量限可达到1μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。

关键词: 液液萃取 , 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 农药 , 植物油 , 残留

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

叶曦雯 , 彭燕 , 牛增元 , 高永刚 , 罗忻 , 邹立 , 周明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5~5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 禁用偶氮染料 , 同分异构体 , 纺织品

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺

叶曦雯 , 彭燕 , 牛增元 , 高永刚 , 罗忻 , 邹立

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12010

建立了超高效液相色谱?线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱( UPLC?LTQ/Orbitrap MS)同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后,用ZORBAX SB?C18色谱柱(150 mm×2?1 mm,5μm)分离,以0?1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子( ESI+)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。在0?5~500μg/L范围内,24种芳香胺的线性相关系数( R2)大于0?99,样品加标回收率为87?8%~105?6%,相对标准偏差为1?6%~3?4%。方法检出限为0?5~1μg/kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个,在5个样品中检出游离态芳香胺4,4′?二氨基二苯甲烷,含量范围为0?21~25?6 mg/kg。

关键词: 超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 , 游离态致癌芳香胺 , 纺织品

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