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X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中二氧化硅的测量不确定度评定

李强 , 张学华 , 黄雪华

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.016

目前,基于《测量不确定度表述指南》(GUM)的bottom-up技术是测量不确定度评定的主流方法,但是评定步骤烦琐,容易遗漏或重复计算不确定度分量,某些复杂过程的不确定度分量难以量化,应用于化学检测实验室的测量不确定度评定存在局限.依据新国标GB/T27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中SiO2的测量不确定度中的应用.利用2013年实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中SiO2的监控数据进行评定,正态统计量A*(s)和A2* (MR)分别为0.870和0.787,精密度检验SR'小于0.254,偏倚检验| x-RQV |小于0.40,单值图和移动极差控制图没有失控点,整个测量系统处于统计受控状态,基于移动极差平均值的SR'即为测量不确定度.此法比GUM方法更为实用和简单,在X射线荧光光谱分析领域测量不确定度的评定方面具有重要的应用前景.

关键词: 不确定度评定 , 质控图法 , 二氧化硅 , X射线荧光光谱法

NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分中的应用

王祎亚 , 李迎春 , 王健

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.007

报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分(氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用.依据NORDTEST规则,对3个国家一级标准物质GBW07104、GBW07105和GBW07106进行10个组分分析结果不确定度的评估.发现具有明显浓度梯度的二氧化硅的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性,相关系数R2=0.953 9.单个标准物质与3个标准物质求出的相对不确定度,除了低含量组分的差别较大外,其余组分的不确定度结果接近.

关键词: NORDTEST , 不确定度评定 , X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 主次成分 , 岩石样品

金属材料断裂韧性CTOD特征值不确定度的评定

张利娟 , 郑国华 , 赵阳

材料开发与应用

由于影响金属材料断裂韧性不确定度评定的因素较多,不同人员对影响因素的认识也有差异,因此其评定还处于初级阶段.本文以Q500钢为例,从试验方法上对其断裂韧性CTOD特征值的测量不确定度进行了评定,从试样尺寸、试验机状态、测试人员和COD规等方面对引起误差的因素进行了详细讨论和计算,结果表明,影响断裂韧性测量不确定度大小的最主要因素是对应最大载荷的塑形分量Vp的测量误差.

关键词: 不确定度评定 , CTOD特征值 , 金属材料

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