王清萍
,
张兰
,
陈国南
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.020
采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定.在分离电压为20 kV、柱温为25 ℃、检测波长为190 nm条件下,以25 mmol/L 硼酸-硼砂缓冲溶液(pH 10.0)为运行缓冲液,4种组分在 8 min 内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5 mg/L.7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0% .将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意.该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴.
关键词:
非衍生化
,
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
氨基酸
,
茶叶
林春花
,
谢贤清
,
范乃立
,
涂媛鸿
,
陈彦
,
廖维林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12004
建立了超高效合相色谱?质谱（ UPC2?MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2?EP 色谱柱（100 mm ×2?1 mm，1?7μm）为分析柱，以超临界CO2?甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0?8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0?5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0?9985～0?9998，定量限（ S／N≥10）为0?15～0?50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89?61％～108?50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0?69％～3?01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
脂肪酸
,
食用植物油
,
未衍生化
