马小利
,
白晓艳
,
刘美子
,
唐海波
,
张超
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
关键词:
碳包覆磷酸铁锂
,
滴定法
,
减压过滤
,
重铬酸钾
,
铁含量
,
X射线衍射
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
邢正伟
,
沈鸿烈
,
唐群涛
,
姚函妤
,
杨楠楠
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151216.002
首先利用二步阳极氧化法制备了自支撑多孔硅,再利用真空抽滤法在自支撑多孔硅中沉积ZnO纳米籽晶层,最后用水热合成法使ZnO纳米籽晶进一步长大.采用扫描电子显微镜、X射线能谱分析和光致发光谱分析对样品的形貌、元素及发光性能进行了表征.结果表明:自支撑多孔硅内部成功填充了ZnO纳米颗粒并形成了自支撑多孔硅/ZnO复合材料.将这种复合材料作为超级电容器电极进行了电化学测试,包括循环伏安、阻抗谱和恒电流充放电测试,该复合材料有较好的超级电容特性,比容量可达到15.7 F/g,相比于自支撑多孔硅提高120倍.
关键词:
自支撑多孔硅
,
ZnO纳米颗粒
,
真空抽滤
,
光致发光
,
超级电容器
