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万古霉素及其杂质的亲水作用色谱分析

闫竞宇 , 郭志谋 , 丁俊杰 , 沈爱金 , 王纪霞 , 金高娃 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032

目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱( HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。

关键词: 亲水作用色谱 , 万古霉素 , 糖肽类抗生素 , 杂质分析

异硫氰酸荧光素标记万古霉素的制备及其与细菌相互作用的荧光检测

徐蓉 , 阮林高 , 戈梅 , 张怡轩

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30114

以异硫氰酸荧光素(FITC)标记万古霉素(Vanco)制备了FITC-Vanco(FV),FV经高效液相制备色谱纯化后,进行了质谱结构鉴定.分别通过荧光分光光度计和流式细胞仪(FCM)测定不同浓度FV培养基中培养细菌细胞的荧光强度.结果显示,所制备的荧光探针对5种细菌有特异性结合,用荧光强度可表征细胞结合抗生素的数量,对细菌耐药机制研究和细菌对万古霉素作用敏感性的测试有应用价值.

关键词: 万古霉素 , 异硫氰酸荧光素 , 荧光探针 , 细菌检测

万古霉素键合固定相的分离性能

黄兰淇 , 周魏华 , 陈义旺 , 张凌怡 , 万益群 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02003

万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构.在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能.结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征;随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变.由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展.分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离;仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离.这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导.

关键词: 万古霉素 , 固定相 , 分离模式

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