林泳峰
,
丁磊
,
阮挺
,
江桂斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2015031209
建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物（3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸）的分析方法．优化样品pH值、洗脱液用量等固相萃取（ SPE）条件，并对萃取柱柱容进行了评估．采用亲水疏水平衡（ HLB）固相萃取柱，在pH值为10的条件下对样品进行萃取，萃取柱干燥之后使用9 mL 甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱．方法在0．1—50．0 ng·mL－1范围内呈现良好的线性关系（ r＞0．998），方法检出限（ S／N＞3）为1．0—62 pg·L－1，加标回收率53．2％—134．1％．测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平．调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS 的存在（0．2—0．6 ng·L－1），而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出（3．7—57．0 ng·L－1）．该方法简单、高效，可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测．
关键词:
全氟磺酸
,
替代物
,
高效液相色谱串联质谱
,
环境水体
李璐
,
刘菲
,
陈鸿汉
,
秦晓鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12052
为了满足实验室测试和野外测试需要,也为其他学者研究不同抗生素之间的相互作用提供相关的资料,本研究选用环丙沙星(CIP)和氟甲喹(FLU)作为代表,建立了一种简单、稳定、易普及的高效液相色谱法用于同时快速测定水体中两种氟喹诺酮类抗生素的含量,并讨论了不同流动相及其比例和水样中几种常见阴、阳离子(Ca2、Mg2+、Fe3+、Al3+、SO42-和HCO3-)对抗生素测定的影响.结果表明:三乙胺对改善柱效有明显效果;低浓度离子对测试影响不大,但Fe3+和Al3+可能与固定相的表面羟基或测试组分发生配合作用,造成基线不稳.实验结果对其他研究者对于流动相的选择与优化具有借鉴意义.
关键词:
高效液相色谱
,
氟喹诺酮
,
环丙沙星
,
氟甲喹
,
水体
张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
罗碧容
,
钱蜀
,
谢振伟
,
姚欢
,
熊杰
,
赵红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005
以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据，建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法，这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后，采用 Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以甲醇-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.5 mL／min，柱温40℃，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系（ r≥0.9995），方法检出限为0.02～0.1μg／L。测定低、中、高浓度的加标样品，13种化合物的相对标准偏差为0.5％～5.0％（ n＝6），实际样品加标平均回收率为81.2％～112％。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快，可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
有机污染物
,
水样
,
直接进样
李润
,
杨军强
,
孙雪杰
,
史克亮
,
吴王锁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016111302
硒是生物体中不可缺少的微量元素,具有双重生物效应.摄入量不足,会引发缺硒性疾病,而摄入量过多,又会引起硒中毒,其在人体中的日均摄入量安全范围为40-400 μg· d-1.近些年来,由于硒的污染日趋严重,硒在环境水体(包括淡水、海水、工业废水和生活污水)中的形态分布及其含量测定备受关注.本文在对硒的来源、物理化学性质、生物效应及环境行为总结的基础上,重点综述了环境水体中Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)的分离富集和分析测定方法,并就硒的形态分析进行了展望.
关键词:
Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)
,
环境水样
,
分离富集
,
分析测定
,
综述
