李学民
,
贾光群
,
曹彦忠
,
张进杰
,
王蕾
,
孙会媛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07027
采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法.优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件.方法的精密度和准确度分别为0.15‰～0.26‰和0.11‰～0.28‰.对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13C值分别为-26.87‰ ～-32.96‰、-24.06‰～-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82).该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速.
关键词:
液相色谱-同位素比质谱
,
δ13C值
,
甘油
,
乙醇
,
葡萄酒
周洪斌
,
熊治渝
,
余杨
,
万荣
,
李平
,
沈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005
建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019～1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ～2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L；检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15％ ～ 108.75％,相对标准偏差(RSD)为2.16％～6.97％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.
关键词:
衍生
,
气相色谱-质谱
,
糖醇
,
葡萄酒
黎永乐
,
郑彦婕
,
熊岑
,
曾泳艇
,
陈素娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01019
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法.葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测.结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.00040 ～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1％ ～ 127％之间,平均相对标准偏差均小于10％.加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98％以上.该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测.
关键词:
合成色素
,
线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
葡萄酒
,
快速筛查
陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
,
赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
张协光
,
郑彦婕
,
曾泳艇
,
刘文丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01040
建立了超高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（ PES）滤膜后直接上样分析，Hypersil Gold C18色谱柱分离，以乙腈（含0.1％甲酸）和0.1％甲酸水作为流动相梯度洗脱。在 m／z 50~1000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量，以保留时间和数据依赖扫描（ data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10-6（5 ppm），浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级），相关系数（R2）大于0.99，方法检出限为0.002~0.50 mg／kg。3个添加水平的回收率范围为90％~102％，相对标准偏差为0.51％~2.56％。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量，该方法准确、可靠。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
多酚化合物
,
葡萄酒
宫小明
,
马荣桧
,
王洪涛
,
郭礼强
,
李凯
,
吴振兴
,
赵晗
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07008
建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法.前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量.结果表明:在1.0、2.0、10 μg/kg3个加标水平下,回收率为88.7％ ～ 105.7％,RSD为8.5％ ～ 12.8％,定量限为0.5 μg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求.
关键词:
QuEChERS
,
同位素稀释内标
,
实时直接进样分析
,
串联质谱法
,
赭曲霉毒素A
,
葡萄酒
李柚
,
喻宏伟
,
王飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05032
建立了离子色谱测定红酒中高氯酸盐的分析方法.以4种葡萄酒为典型样品,测定了其中的高氯酸盐含量.使用Metrosep A Supp5阴离子分析柱(150 mm×4.0 mm)进行分离,柱温为40℃,流动相为1.0 mmol/L碳酸钠水溶液-丙酮(85∶15,v/v),流速为0.8 mL/min.结果表明,高氯酸盐在0.1～10 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法回收率大于86.0％,相对标准偏差小于2.6％.该方法前处理方便快捷、检测灵敏度高,可满足红酒中高氯酸盐含量的测定.
关键词:
岛子色谱
,
高氯酸盐
,
葡萄酒
