苗虹
,
邹建宏
,
范赛
,
甘乐文
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00572
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法.尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测.HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定.定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标.各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L.空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1% ～127.1% ,相对标准偏差为1.1% ～31.1% .该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β2-受体激动剂
,
β-受体阻断剂
,
尿液
张学亮
,
罗云敬
,
姜洁
,
路勇
,
冯楠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04016
建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵／乙酸缓冲液中，加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶，于55℃酶解2 h，调节溶液 pH后通过分子印迹固相萃取柱净化，然后采用 BEH C18色谱柱分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.005~0.009μg／kg和0.015~0.025μg／kg。在0~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5μg／kg时，回收率为80.4％~92.9％，相对标准偏差为1.2％~6.3％。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
残留
,
猪肉
黎娟
,
乔庆东
,
庄景新
,
王翠苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08033
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林 4 种 β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)的分析方法.样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProE-lut PXC固相萃取柱串联净化,采用 HPLC-MS/MS在多反应监测( MRM)模式下检测,内标法定量.结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限( S/N=3)分别为 0. 05、0. 05、0. 05 和 0. 2 μg/kg,定量限( S/N=10)分别为0. 25、0. 25、0. 1和0. 5 μg/kg.空白基质加标水平为 2. 5、5、10 μg/kg时,4 种 β2-受体激动剂的平均回收率为90. 3%~120. 5%,相对标准偏差为 1. 60%~9. 33%.该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种 β2-受体激动剂残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酸解提取法
,
β2-受体激动剂
,
动物性食品
王丽君
,
曹旭敏
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
刘静
,
郝智慧
,
曲宝涵
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003
建立了分子印迹固相萃取（ MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心，经 MISPE柱上样，依次用水、乙腈、0.5％（v／v）乙酸乙腈溶液淋洗，10％（v／v）乙酸甲醇溶液洗脱，氮气吹干，0.1％（v／v）甲酸水-乙腈（9∶1，v／v）复溶；采用 BEH C18色谱柱分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性；猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1～20μg／L 范围内线性关系良好（ r2≥0.992）；检出限和定量限分别为0.03和0.1μg／L；15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6％～115.0％，批内、批间相对标准偏差分别为0.57％～16.1％和1.11％～16.8％。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
猪尿
