周亚斌
,
史铁钧
,
任强
,
王华林
高分子材料科学与工程
采用一锅法乳液聚合制备了聚苯乙烯/蒙脱土(PS/MMT)纳米复合材料.一锅法即在无机蒙脱土(Na-MMT)有机化处理后,直接将乳化剂和苯乙烯单体等加入有机蒙脱土(O-MMT)悬浮液进行乳液聚合,克服了传统方法中有机蒙脱土在乳液聚合体系中不易分散的难题.XRD谱图表明,该方法成功地实现了聚苯乙烯对蒙脱土的插层,获得了良好的插层效果(蒙脱土d001面片层间距＞4 nm); FT-IR表明,PS大分子链已插层进入蒙脱土片层间;DSC显示,蒙脱土的加入使聚苯乙烯的玻璃化温度Tg由原来的99.7 ℃提高到107.1 ℃;TGA表明,插层复合提高了聚苯乙烯的热稳定性.此外,由XRD谱图还初步提出了一锅法乳液聚合的插层机理.
关键词:
聚苯乙烯
,
蒙脱土
,
纳米复合材料
,
一锅法
,
乳液聚合
李红强
,
张一甫
,
曾幸荣
高分子材料科学与工程
以脲、异丁醛和甲醛为原料,硫酸为催化剂,采用"一锅法"和"两步法"合成了脲-异丁醛-甲醛(UIF)树脂,并利用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热失重(TG)等手段时其结构和性能进行了研究.结果表明,在合成UIF树脂过程中,异丁醛上的α氢原子和脲中的胺基氢原予均参与Mannich反应;"两步法"合成的UIF树脂产率、软化点及分子量较高,分子量分布较窄,副反应少,而"一锅法"合成UIF树脂的耐热性较好,羟基值较高;两种方法合成的UIF树脂均具有优良的耐热黄变和抗紫外光性能.
关键词:
一锅法
,
两步法
,
脲-异丁醛-甲醛
,
耐热黄变性
,
抗紫外光性
张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
安建国
,
高翔
,
金军江
,
顾金楼
,
李亮
,
李永生
,
施剑林
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150180
以聚乙二醇为介孔导向剂,通过凝胶转化制备了介孔ZSM-5沸石.研究表明,在TPA+/SiO2=0.1时经过9～15 h溶剂挥发制得的凝胶,在160℃处理24 h可得到介孔ZSM-5沸石;挥发时间太短或太长会得到纯的ZSM-5沸石或介孔材料,说明在凝胶的制备过程中,通过控制溶剂的挥发程度,既可为沸石生长过程提供所需的水分,又能避免沸石晶体形成过程中无定型相的产生,从而在较低的TPA+浓度下获得介孔ZSM-5沸石.与传统的ZSM-5沸石相比,利用该方法制备的介孔ZSM-5沸石不仅具有微孔/介孔多级孔结构,同时具有沸石材料较强的酸性、较高的水热稳定性和择形催化性能,使其在苯甲醛与正丁醇的大分子醇醛缩聚反应中能有效地克服传统沸石孔径限制的缺点,收率高达42.4％.
关键词:
介孔沸石
,
聚乙二醇
,
凝胶转化
,
一锅法
张明晓
,
李学刚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.029
由乙酸酐和H2O2在无硫酸存在下合成过氧乙酸,然后向其滴加1,5-二萘酚的甲醇溶液,在一锅内简便地合成了胡桃醌.产物用苯重结晶,其结构经HPLC、UV-Vis、FTIR、1H NMR和13C NMR测试技术进行了表征和证实.考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产率的影响.最佳反应条件为:n(1,5-二萘酚)∶n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1∶4∶8,反应温度为40～60 ℃,反应时间为5.5 h,产率68%.结果表明,一锅法合成不用硫酸,无需真空蒸馏纯化过氧乙酸,是合成胡桃醌的简便方法.
关键词:
胡桃醌
,
羟基萘醌
,
一锅法
,
合成
薛屏
,
严祥辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.002
将天然聚合物壳聚糖(CS)涂覆在介孔分子筛MCM-48表面制得CS-MCM-48复合载体,控制CS与介孔分子筛MCM-48质量比为1∶10时,CS-MCM-48的比表面积、平均孔径和孔容分别为408 m2/g、2.14 nm和0.38 cm3/g.在磷酸盐缓冲溶液-异辛烷混合溶剂中制备了固定化假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas CepaciaLipase,PSL)PSL/CS-MCM-48,并用于潜手性苯乙酮一锅法还原转酯化手性拆分反应.结果表明,PSL/CS-MCM-48的催化活性和对映选择性均明显优于纯介孔分子筛MCM-48和壳聚糖制备的固定化酶PSL/MCM-48和PSL/CS.甲苯作溶剂,反应温度为40℃时,底物1-苯乙醇转化率达15.3%,产物(R)-乙酸苯乙酯和(S)-1-苯乙醇的对映体过量值分别为99%和18.0%,对映选择性参数E值达237,固定化酶PSL/CS-MCM-48显示出良好的手性拆分性能.
关键词:
CS-MCM-48复合载体
,
固定化脂肪酶
,
一锅法
,
苯乙酮
,
拆分
,
对映选择性
张文生
,
匡春香
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.027
以3-(4-氯磺酰苯基)-2,3-二溴丙酸(1 mmol)和氨水(2 2 mmol)为原料,以DMF为溶剂,经微波辐射25 s,磺酰胺化和脱溴脱羧反应可同步进行,立体选择性合成中间体(Z)-4-(2-溴乙烯基)苯磺酰胺. 中间体不需分离,直接向反应体系中加入1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7 (DBU,2 mol),微波辐射1 min,"一锅法"(one-pot)得到4-乙炔基苯磺酰胺,通过1H NMR、13C NMR和IR测试技术进行了表征,收率达70%.
关键词:
磺酰胺
,
苯乙炔
,
一锅法
,
微波辐射
何金梅
,
屈孟男
,
何忠森
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20527
在二氯化镍和噻唑盐类氮杂环卡宾有机催化剂共存下,以苯甲醛和醋酸肉桂酯为起始原料,通过一锅内的安息香缩合反应和α-羟基酮型烯丙基亲核取代串联反应,在K2 CO3作碱、THF为溶剂的温和条件下,合成了烯丙基化的α-羟基酮化合物,收率达78％.
关键词:
二氯化镍
,
氮杂环卡宾
,
催化
,
一锅法
,
安息香缩合
,
烯丙基亲核取代
肖立伟
,
孔洁
,
周秋香
,
胡悦立
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30401
制备了聚苯乙烯负载型氯化铁催化剂(PS-FeCl3),并通过红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术手段进行了表征.在PS-FeCl3催化下,以苯乙酮、芳醛和芳胺为原料,采用一锅法Mannich反应合成了一系列β-氨基酮衍生物.制备的催化剂性能稳定,使用4次仍保持较高活性.
关键词:
聚苯乙烯负载氯化铁
,
β-氨基酮
,
Mannich反应
,
一锅法
赵宙兴
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30524
无溶剂无催化剂条件下,以芳香酸、二氯亚砜和铁氰化钾为原料,经氯化、氰化两步一锅合成了一系列芳酰基腈化合物.考察了氰化过程中反应温度、反应时间对产率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件为:反应温度为180℃,反应时间为2h,产物收率达71％ ～92％.产物经IR、1H NMR和13C NMR分析确认.本方法具有工艺操作简单、产率高、无溶剂无催化和环境友好等优点.
关键词:
一锅法
,
无溶剂
,
芳酰氯
,
芳酰基腈
,
合成
