张忠
,
任飞
,
张盼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08054
建立了"地沟油"中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法."地沟油"中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ + Plus dC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描.对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0.02、0.03、0.03和0.6μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好.同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5％.该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为"地沟油"的判定标准之一.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
辣椒碱
,
丁香酚
,
地沟油
许丽丽
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衷明华
,
陈小静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039
采用固液相表面连续反应法，先将偶联剂γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）键合到球形硅胶表面，然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应，合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相（ EGSP）。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针，乙腈-水（35：65，v／v）为流动相，流速为0.8 mL／min，测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针， C18柱和苯基柱作参比，对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明，硅胶表面成功键合上了丁香酚配体，键合量为0.28 mmol／g，EGSP柱理论塔板数约为24707 N／m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能，同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基，还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比，EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
关键词:
高效液相色谱法
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丁香酚
,
键合硅胶固定相
,
色谱性能
,
保留机理
