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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元正极材料LiNi1-x-yCox MnyO2中钠

欧阳曦 , 陈珍华 , 郑雪琴

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008

在锂离子三元正极材料LiNi1-x-y CoxMnyO2中,钠离子会占据锂离子的位置,钠离子的存在会降低材料的克容量,因此需要严格控制材料中钠含量.在研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子三元正极材料LiNi1-xyCoxMnyO2中的杂质元素钠含量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子三元正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2中钠的测定方法.方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果.方法的回收率在97.8%~103.6%之间,样品分析结果相对标准偏差小于2.5%,完全能够满足三元正极材料分析的要求.

关键词: 三元正极材料 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , , 锂离子电池

滴定法分析锂离子三元正极材料LiZNi1-x-yCoxMnyO2 中过渡金属价态

欧阳曦 , 张灵通

冶金分析

探讨了锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属的平均价态分析方法.样品用盐酸溶解后,在pH值为9至10的情况下,以紫脲酸胺为指示剂,EDTA滴定过渡金属总含量,测定结果的相对标准偏差为0.06%~0.20%.采用间接草酸钠还原滴定,测出三元正极材料中三价过渡金属的总量,即在稀硫酸介质中,试样被定量的草酸钠还原溶解,剩余的草酸钠用高锰酸钾标准溶液滴定,从而测出试样中三价过渡金属的总量,测定结果的相对标准偏差为0.17%~0.50%.将这两种方法结合在一起,求出三元正极材料中过渡金属的平均价态,计算结果与实际相符,其相对标准偏差为0.07%~0.55%.

关键词: 三元正极材料 , 过渡金属 , 滴定 , 平均价态

合成方法对LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2电化学性能的影响

何雨石 , 王亮 , 原鲜霞 , 廖小珍 , 马紫峰

稀有金属材料与工程

分别采用混合氢氧化物法和溶胶-凝胶法制备了三元的锂离子电池LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2正极材料.采用XRD,SEM以及BET等方法对正极材料进行表征,并对其电化学性能进行测试.实验结果表明,不同的合成方法和工艺条件导致了材料的晶相结构、表观形貌、比表面积以及电化学性能上的差异.LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2正极材料中出现的阳离子相互占位将导致其电化学性能变差.与溶胶-凝胶法制备的样品相比,混合氢氧化物法制备的样品具有较高的比表面积(3.2 m2/g)和较高的放电比容量.在充放电电压范围为2.5~4.3 V、充放电电流为20 mA/g条件下,混合氢氧化物法所制备样品的首次放电比容量为180.1 mAh·g-1,20次循环后放电容量为160.2 mAh·g-1,并显示出较好的循环稳定性.

关键词: 锂离子电池 , 三元正极材料 , LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2 , 混合氢氧化物法 , 溶胶-凝胶法

锂离子电池正极材料LiNi0.5 FexMn1.5-xO4的电化学性能

梁兴华 , 刘浩 , 王镇江 , 宋清清

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.06.009

以醋酸锂、醋酸锰、醋酸镍、草酸铁为原料,采用溶胶凝胶法制备出了4.6 V高电位材料LiNi0.5-FexMn1.5-xO4.合成化学计量比为n(Li):n(Mn):n(Ni):n(Fe)=1.3:1.5-x:0.5:x(x=0,0.02,0.03,0.04).在空气条件下于450℃下煅烧6 h,再于800℃下烧结18 h.对合成的材料用X射线衍射仪分析晶体结构和用扫描电镜(SEM)观察微观形貌,对电池进行首次充放电测试和循环效率测试.实验结果表明,LiNi0.5 FexMn1.5-xO4三元正极材料为立方晶系,Fd3m空间群.以其为正极材料组装的锂离子电池在x=0.03时,充放电比容量为126 mA·h·g-1.

关键词: 溶胶凝胶法 , 高电位 , 三元正极材料 , 锂离子电池

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