张敬波
,
姜文凤
,
董振霖
,
赵守成
,
卫锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.026
建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法.玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定.12种三嗪类除草剂在0.01～2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%～106.8%;相对标准偏差为0.9%～4.7%.
关键词:
气相色谱法
,
氮磷检测器
,
三嗪类除草剂
,
多残留
,
玉米
张贵江
,
臧晓欢
,
周欣
,
王璐
,
王春
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05048
将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ～ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ～10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05～10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ～8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ～0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0～5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8％ ～118.3％,相对标准偏差为3.6％ ～ 10.5％.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.
关键词:
磁性石墨烯纳米粒子
,
磁性固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
三嗪类除草剂
,
水
王菲
,
李彤
,
马辰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12019
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法.采用QuEChERS前处理方法,样品经1％ (v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05％ (v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定.25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10 ～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999)；在0.20 ～ 55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6％ ～ 125.7％,RSD为0.7％ ～14.2％.该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
三唑类杀菌剂
,
三嗪类除草剂
,
中药材
吴春英
,
白鹭
,
谷风
,
陆文龙
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081704
应用固相萃取( SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法( UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2:8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6:4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000 μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数( R2 )为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
三嗪类除草剂
,
回收率
苏趋
,
刘彬
,
洪军
,
李爱民
,
贺小敏
,
吴昊
,
郭丽
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071805
通过对加速溶剂莘取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了“ASE提取-SPE净化-HPLC分析”同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮:二氯甲烷(1:1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05-5.0 mg· L-1范围内线性良好,相关系数在0.9998-0.9999之间.方法检出限在2.0× 10-3-4.1×10-3 mg· kg-1之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0 μg·kg-1的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15％以内,三嗪类除草剂回收率在62.7％-100.1％之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
SPE柱
,
三嗪类除草剂
,
高效液相色谱法
,
土壤
