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固相微萃取活性炭涂层萃取头的制备及其对卤代烃化合物的萃取

王树涛 , 王炎 , 尤宏 , 梁志华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.019

利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头.该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13.8~18.7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290 ℃;使用寿命长,250 ℃解吸条件下可反复使用140次以上.上述4种化合物固相微萃取-气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0.008~0.05 μg/L.采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME-GC分析,4种化合物的回收率为95.5%~104.6%.

关键词: 气相色谱法 , 固相微萃取 , 活性炭 , 涂层 , 氯仿 , 三氯乙烯 , 四氯化碳 , 四氯乙烯

金掺杂对碳负载钯催化还原性能的促进作用

Yu-Lun Fang , Kimberly N. Heck , Zhun Zhao , Lori A. Pretzer , Neng Guo , Tianpin Wu , Jeffrey T. Miller , Michael S. Wong

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62530-5

在许多催化应用中双金属的PdAu催化剂性能优于单金属催化剂.科研人员对具有可控纳米结构和高活性的PdAu催化剂进行了广泛的研究,但该催化剂的制备需要多步且通常步骤复杂.本文仅通过浸渍和焙烧制得了Au掺杂的负载型Pd催化剂,所得PdAu/C催化剂用于室温水相三氯乙烯加氢脱氯反应.当Pd和Au负载量分别为1.0 wt%和1.1 wt%时,在经过干燥、空气处理和H2还原的过程后,所制得的PdAu/C催化剂活性最高,初始转化频率(TOF)为34.0×10–2 molTCEmolPd–1 s–1,是单金属1.0 wt%Pd/C催化剂TOF (2.2×10–2 molTCEmolPd–1 s–1)的15倍以上. X射线吸收光谱结果表明,金的加入避免了400oC焙烧时Pd的氧化.本文还提出了可能的催化剂纳米结构演变路径,以解释所观察到的催化现象.

关键词: 双金属催化剂 , , , 纳米结构 , X射线吸收光谱 , 扩展X射线吸收精细结构 , 加氢脱氯 , 三氯乙烯

水蒸气对有机污染物微波光催化氧化反应的影响

郑宜 , 李旦振 , 付贤智

催化学报

以C2H4和C2HCl3为模型有机污染物,考察了不同反应条件下水蒸气对微波催化反应性能的影响.结果表明,水蒸气的存在是影响微波光催化反应性能的重要因素.由于微波对物质的极化作用不同,在加水的微波光催化反应过程中微波能量主要被水吸收,微波场对水的脱附有利于提高加水条件下C2H4微波光催化氧化活性,但不利于需要水的C2HCl3氧化反应的进行.

关键词: 乙烯 , 三氯乙烯 , 纳米二氧化钛 , 光催化氧化 , 微波 , 水蒸气

气相燃烧合成纳米二氧化钛粒子及其光催化降解三氯乙烯

李根深 , 蔡平雄 , 干路平 , 李春忠 , 丛德滋

功能材料

在自行设计的多重射流燃烧反应器基础上,通过氢气和空气预混合辅助燃烧方法,用四氯化钛作为前驱体气相水解合成了纳米二氧化钛颗粒.并通过TEM、XRD、TG-DTA、X荧光半定量分析和UV-Vis吸收光谱对所制得的粒子进行了表征.以三氯乙烯(TCE)气体为模拟污染物,考察了粒子的气相光催化性能.在连续流动式玻璃反应器中,反应时间为2h时,所制样品对三氯乙烯的降解率和商品TiO2相当.

关键词: 燃烧合成 , 纳米粒子 , 二氧化钛 , 光催化 , 三氯乙烯

紫外线预照射对TiO2上三氯乙烯气相光催化氧化反应的影响

赵莲花 , 山下孝子 , 伊藤公纪 , 村林真行

催化学报

用紫外线照射法对TiO2光催化剂进行了预处理,并利用热重分析比较了预照射法和高温加热法对TiO2上三氯乙烯气相光催化氧化反应的影响. 结果表明,紫外线预照射可加快三氯乙烯的气相光催化反应. 这可能是紫外线预照射使TiO2 的表面状态和表面结构发生了变化,使催化剂表面活性基团羟基自由基的量增加所致.

关键词: 紫外线预照射 , 二氧化钛 , 三氯乙烯 , 气相光催化氧化

三氯乙烯预处理的TiO2薄膜上挥发性有机物的光催化反应

赵莲花 , 伊藤公纪 , 村林真行 , 近藤正志 , 文学洙

催化学报

制备了TiO2薄膜催化剂,并用三氯乙烯对其进行了预处理; 采用FT-IR,GC/MS及XPS等技术研究了三氯乙烯预处理的TiO2薄膜上挥发性有机物的光催化反应. 结果表明,三氯乙烯预处理能加快某些挥发性有机物的光催化反应. 这是由于氯作为三氯乙烯气相光催化分解反应的中间产物吸附在催化剂表面,成为反应的活性物种引发挥发性有机物发生游离基反应,从而提高其气相光催化反应速率.

关键词: 三氯乙烯 , 预处理 , 二氧化钛薄膜 , 挥发性有机物 , 光催化氧化

二氧化钛薄膜上三氯乙烯光催化氧化反应机理

赵莲花 , 伊藤公纪 , 村林真行

催化学报

研究了二氧化钛薄膜上三氯乙烯(TCE)气相光催化氧化的反应机理. 结果表明,TCE气相光催化氧化反应生成的氯气可引发TCE的连锁反应. 当添加氯气的浓度相同时TCE表面光催化反应的初速率约为光化学反应初速率的2倍,说明连锁反应主要发生在催化剂表面. 氯可吸附在催化剂表面,作为电子的接受体抑制空穴与电子复合,提高TiO2光催化剂的活性. 除了TCE与吸附在催化剂表面的·OH的相互作用及反应产物/中间产物二氯乙酰氯的光催化分解可生成氯气以外,光气在与氯气共存时的光分解也有利于氯的生成.

关键词: 二氧化钛薄膜 , 三氯乙烯 , 光催化氧化 , 连锁反应 , , 反应机理

油酸钠/Fe纳米粒子的制备及其脱氯性能研究

李铁龙 , 王丹 , 金朝晖 , 安毅 , 李淑静 , 孙丽莉

功能材料

采用油酸钠作为包覆剂,在液相体系中制备油酸钠/Fe纳米复合粒子,并用TEM、XRD、FT-IR、DSC-TGA对所制得的纳米复合粒子进行结构表征.结果表明,油酸钠/Fe纳米复合粒子呈核壳结构,粒度分布窄,其粒径在90nm左右;T-IR和DSC-TGA分析证明纳米铁与油酸钠之间发生了化学键合,具有空气稳定性,而且憎水亲油;将油酸钠/Fe纳米复合粒子与三氯乙烯(TCE)模拟水样反应,发现油酸钠/Fe纳米复合粒子能够与水相中的三氯乙烯(TCE)有良好的接触性,其脱氯效果优于未修饰的纳米铁粒子.

关键词: 纳米铁 , 油酸钠 , 三氯乙烯 , 脱氯 , 空气稳定

MCM-41负载的La, Ce和Pt催化剂上三氯乙烯的低温催化燃烧

王幸宜 , 戴启广 , 郑翊

催化学报

分别采用直接水热合成法和浸渍法制备了Si-MCM-41, La-Si-MCM-41和Ce-Si-MCM-41介孔材料及其负载的Pt催化剂. 小角X射线衍射、氮气吸附和扩展X射线精细结构分析表明, La和Ce元素进入了MCM-41分子筛的骨架结构. NH3程序升温脱附测试未检测到含La和Ce样品表面的酸性. 所制备的催化剂具有较高的三氯乙烯催化燃烧活性及生成CO2和HCl的选择性.

关键词: 三氯乙烯 , 催化燃烧 , , , , MCM-41分子筛

纳米二氧化钛气相光催化降解三氯乙烯

李功虎 , 马胡兰 , 安纬珠

催化学报

采用气相色谱-质谱联用方法,X射线光电子能谱和程序升温脱附方法研究了纳米二氧化钛表面三氯乙烯的气相光催化降解反应.检测到四种新的含三个碳原子的中间体,说明三氯乙烯在反应过程中发生了CC双键的裂解及加成反应.研究表明,水蒸气对降解反应的影响不仅与水蒸气的浓度有关,还与催化剂对水的吸收能力有关.反应副产物在催化剂表面的积累是导致催化剂活性降低的主要原因.催化剂的X射线光电子能谱显示,反应后催化剂表面可能有部分钛原子与反应副产物中的氧原子或氯原子直接键合,但钛仍为+4价.

关键词: 纳米二氧化钛 , 三氯乙烯 , 光催化氧化

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