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用不同方法合成的钛硅分子筛TS-1的拉曼光谱研究

高焕新 , 曹静 , 卢文奎 , 陈庆龄

催化学报

采用不同方法合成了钛硅分子筛TS-1.Raman光谱表征表明,不同方法合成的TS-1分子筛中钛的分散状态不同.当钛的含量低于1.5%时,不同方法合成的TS-1中的钛主要以高分散状态存在.当钛含量达到2.0%以上时,不同方法合成的钛硅分子筛中钛的分散状态显著不同,其中以TiCl3合成的分子筛中骨架钛的含量最高,而杂晶相锐钛矿含量最低,同时催化氯丙烯环氧化活性也最高.而以正钛酸四丁酯为钛源,在静止状态下晶化的钛硅分子筛中锐钛矿含量最高,催化活性最低.

关键词: 钛硅分子筛 , 合成 , 拉曼光谱 , 三氯化钛 , 骨架钛

TiCl3、TiCl4共水解制备金红石相氧化钛粉体

孙静 , 高濂 , 张青红

无机材料学报

通过TiCl3、TiCl4共同水解可以制备出金红石相的氧化钛粉体.改变原料浓度可 以控制产物的形貌,较高浓度下得到300—500nm的球状颗粒,由许多细小晶粒组成;较低浓 度下得到纳米针状颗粒.提高TiCl3的浓度可以使晶粒尺寸有所减小.

关键词: 三氯化钛 , rutile TiO2 , TiCl4 , TiCl3

无汞排放的氧化铁含量测定方法

凌浩 , 麻毅

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.06.016

常规测定氧化铁颜料中氧化铁含量时产生难以处置完全的含汞废水,污染环境.本文介绍了对有汞测定加以改进的无汞测定法,以甲基橙或三氯化钛代替氯化汞去除残留氯化亚锡.无汞法不仅效果令人满意,而且没有含汞废水,有利于环境保护.

关键词: 氧化铁 , 含汞废水 , 无汞测定 , 甲基橙 , 三氯化钛 , 环境保护

以硅溶胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛Ⅰ.Ti-MCM-41分子筛的合成

于健强 , 李灿 , 许磊 , 李美俊 , 辛勤 , 刘中民

催化学报

以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料,采用水热合成方法制备了结晶度和长程有序性较高的中孔Ti-MCM-41分子筛.钛的加入提高了中孔分子筛的长程有序性.辅助模板剂的选择对分子筛的合成很重要,其中以四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵作辅助模板剂的效果较好.四甲基氢氧化铵的用量对分子筛的结晶度和长程有序性也有影响,用量过高和过低都会降低分子筛的结晶度.合成的分子筛中的钛含量(摩尔分数)可以达到3.75%,进一步增加钛的含量,将不能合成得到中孔结构的分子筛.

关键词: Ti-MCM-41 , 中孔分子筛 , 合成 , 硅溶胶 , 三氯化钛

Ti3+掺杂SiO2/甲基三乙氧基硅烷复合薄膜的制备

蓝芳 , 肖波 , 曹聪蕊 , 蒋晓东 , 袁晓东 , 江波

功能材料

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,以正硅酸乙酯TEOS/甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,浓盐酸为催化剂,制备了掺杂不同三氯化钛(TiCl3)浓度的SiO2/MTES复合薄膜.采用荧光分光光度计、扫描探针显微镜、红外光谱仪、X光衍射仪等仪器对膜层性质进行了分析.结果表明,掺杂4%、3%、2%、1%TiCl3的SiO2/MTES复合薄膜分别在250nm附近有一弱激发峰,294nm附近有一强激发峰,在393nm附近出现一强发射峰;掺杂3%的复合薄膜荧光发射强度达到值最大.与Ti3+掺杂的常规SiO2薄膜比较,Ti3+掺杂的SiO2/MTES复合薄膜的荧光强度更稳定.

关键词: 三氯化钛 , 甲基三乙氧基硅烷 , 二氧化硅薄膜 , 溶胶-凝胶

TiCl3、TiCl4共水解制备金红石相氧化钛粉体

孙静 , 高濂 , 张青红

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.05.027

通过TiCl3、TiCl4共同水解可以制备出金红石相的氧化钛粉体.改变原料浓度可以控制产物的形貌,较高浓度下得到300~500nm的球状颗粒,由许多细小晶粒组成;较低浓度下得到纳米针状颗粒.提高TiCl3的浓度可以使晶粒尺寸有所减小.

关键词: 三氯化钛 , 四氯化钛 , 金红石相 , 氧化钛

3-甲基-3-乙酰基-4-乙氧甲酰-环己酮的合成

胡炳成 , 吕春绪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.020

甲基乙氧甲酰环己烯酮与硝基乙烷经Michael加成反应生成甲基硝基乙基乙氧甲酰环己酮,通过硝基还原反应制得甲基乙酰基乙氧甲酰环己酮,反应的总收率约为42%. 研究了催化剂对2步反应的影响. 结果表明,Michael加成反应和硝基还原反应的最佳催化剂分别是氟化四丁基铵和三氯化钛,在二者催化作用下所得加成产物和还原产物的收率分别为54%和78%. 合成产物的结构经元素分析、1H NMR、IR和MS得到了表征.

关键词: 甲基乙酰基乙氧甲酰环己酮 , 甲基乙氧甲酰环己烯酮 , 硝基乙烷 , 甲基硝基乙基乙氧甲酰环己酮 , 氟化四丁基铵 , 三氯化钛

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