艾鑫淼
,
徐刚
,
吴坚平
,
杨立荣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.026
以1,3,5-三甲苯为原料,用硝酸和醋酸的混酸在5 ℃下乙酸酐溶液中对其硝化生成2,4,6-三甲基硝基苯(1),收率为90.6%.化合物1由铁粉和盐酸在水、乙醇混合溶剂中进行还原得到2,4,6-三甲基苯胺(2),收率为80.27%.将化合物2制备为盐酸重氮盐(3)后滴加到新制的甲醛肟中反应,浓缩得到2,4,6-三甲基苯甲醛(4),收率为52%.目标化合物结构经质谱、核磁氢谱确证,总收率37.82%,纯度98%.
关键词:
三甲苯
,
三甲基苯甲醛
,
甲醛肟
,
合成
常淼
,
王崇臣
,
宋程
,
刘保献
,
沈秀娥
,
吴华
,
石爱军
环境化学
建立了毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中三甲苯,三甲苯经活性炭吸附/二硫化碳解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,本方法测定1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线的相关系数均为0.9999;当采样体积为30 L、进样量为2.0 μL时,方法精密度为0.24％-0.39％、加标回收率为96.7％-108.3％、1,3,5-三甲苯方法检出限为8.4× 10-4 mg· m-3、1,2,4-三甲苯方法检出限为6.9× 10-4 mg·m-3、1,2,3-三甲苯方法检出限为7.5×10-4 mg·m-3.测试表明方法经优化性能后能有效去除干扰物的影响,采集后的样品可在4℃低温环境中保存7d.
关键词:
三甲苯
,
毛细管柱
,
气相色谱法
,
空气和废气
