魏超
,
卢珩俊
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00054
建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法.实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间).得到的最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速度为600 r/min,NaCl加入量达到100 g/L.在最佳萃取条件下,该方法对苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚和2-萘酚的检出限(信噪比为3)分别为0.4、0.4、1.2和0.4 μg/L,富集因子分别为111.6、129.5、71.0和175.6.在实际环境样品中添加5、50 μg/L 水平的4种酚类化合物,其加标回收率为85.9% ～119.0% .研究结果表明该方法简便、快速、准确,可用于水环境中酚类化合物的测定.
关键词:
中空纤维
,
三相液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
酚类化合物
,
水
,
环境
彭晓俊
,
庞晋山
,
邓爱华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01199
建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4 DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.考察了萃取剂、接受相和给出相pH值、萃取时间、搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min.结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68％～104％,相对标准偏差为3.2％～8.1％.该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考.
关键词:
中空纤维
,
三相液相微萃取
,
高效液相色谱
,
苯氧羧酸类除草剂
,
环境水
