兰韬
,
焦丰龙
,
唐涛
,
王风云
,
李彤
,
张维冰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.023
以50 mm×4.6 mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250 mm×4.6 mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC).根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环,第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,由此改善流动相兼容性的同时,有效地调整了分离选择性.采用此系统对中成药正天丸样品进行分离分析,峰容量达到 1 220 的色谱系统.
关键词:
二维液相色谱系统
,
正相液相色谱/反相液相色谱联用
,
定量环-阀切换接口
,
正天丸
,
中成药
郭栋
,
那顺朝克图
,
王江华
,
刘小辉
,
仵淑红
,
赵秀梅
,
杨秉呼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.016
建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法.采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL.结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1～3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10% ～5.07%和0.19% ～6.41% ;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80% ,RSD为1.14% ～4.82% .该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
二甲双胍
,
苯乙双胍
,
阿卡波糖
,
伏格列波糖
,
中成药
李春英
,
张晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00064
建立了同时测定四君子丸中党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ含量的高效液相色谱法.色谱条件为:HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以0.5%冰乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用蒸发光散射检测器检测,进样量为10 μL,柱温为25 ℃,漂移管温度为55 ℃,喷雾器加热级别为60% ,载气为氮气,压力0.2 MPa.在上述条件下,党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的质量浓度分别在0.076～1.21, 0.048～0.76, 0.153～2.45, 0.045～0.72和0.098～1.56 g/L 时,质量浓度的对数值与色谱峰面积的对数值之间的线性关系良好;平均回收率在97.13% ～100.25%之间,相对标准偏差在1.23%～2.44%之间.该方法简便、快速、准确,可用于四君子丸的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
四君子丸
,
有效成分
,
中成药
韩深
,
刘萤
,
吕美玲
,
李建中
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00613
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.
关键词:
免疫亲和萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
黄曲霉毒素
,
中成药
,
中药材
覃莎
,
王锦
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06040
建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2％甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测.结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0mg/L、0.0023 ～ 7.2 mg/L、0.0027 ～ 28.9 mg/L、0.0023 ～9.1 mg/L、0.0050 ～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～ 1.0 mg/L、0.0075 ～ 1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L.9种成分的加样回收率为99.3％ ～105％,相对标准偏差均不大于2.6％.该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
,
有效成分
,
加味左金丸
,
中成药
孙国祥
,
豆小文
,
杨兰萍
,
刘中博
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12004
以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距6及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量控制中药质量.用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定了10批人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)分别在203、228和326 nm下的高效液相色谱指纹图谱,运用LQFM理论模型,鉴定RSGPW质量.LQFM能显著区别不同来源的产品,同一厂家产品质量控制一致.鉴定结果与已知的系统指纹定量法评价结果对比,LQFM对中药多元化学成分的复杂系统能实现客观的定性、定量评价.多波长指纹图谱能最大限度地兼顾中药各成分的紫外吸收特征,对中药质量控制具有更全面和可靠的特点.
关键词:
高效液相色谱
,
线性指纹定量法
,
三波长指纹图谱
,
人参归脾丸
,
中成药
孙晶
,
曹玲
,
冯有龙
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06015
改造有明确疗效的药物，合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略，以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象，通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类，筛选各类共有的子离子碎片，优化质谱参数，建立了前体离子扫描模式的 LC-MS 筛查方法，讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响，并应用于实际样品的测定。结果表明，该方法既可以满足已知化合物的测定需要，又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查，防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效，值得进一步研究。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
前体离子扫描
,
母离子扫描
,
5 型磷酸二酯酶抑制剂
,
中成药
,
保健食品
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03032
建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）进行分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04~20μg / L 范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068~0.034μg / L；在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7％~100.8％，相对标准偏差为0.9％~9.1％。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗抑郁药物
,
中成药
,
保健品
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
黎亮星
,
赖彩云
,
郑艾妮
,
吴宏星
,
苏草茵
,
高崇凯
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09019
建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法.考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响.同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6％(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17％(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1％(质量分数)正丁醇-0.46％(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃.该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点.
关键词:
微乳液相色谱法
,
降压
,
中成药
,
保健品
,
化学药物
