陈璇
,
白小红
,
王晓
,
王婧
,
卜玮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01144
利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法.以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在 1200 r/min 转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析.麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L 和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6% ±1.2%和103.2% ±3.5% ;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L 和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4% ±4.4%和106.1% ±5.4% .研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
优势构象
,
萃取机理
,
麻黄碱
,
伪麻黄碱
,
草麻黄
,
鼠尿
张盼盼
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
卢永江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
超高效液相色谱-质谱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
新乌头碱
,
滇乌头碱
,
尿样
田杰
,
陈璇
,
白小红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12001
建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程.本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50μL甲醇溶解,进行HPLC测定.在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.9960)；检出限为0.1～3.0μg/L;富集倍数为12.2～26.3；日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0％；血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9％～103％.HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
高效液相色谱
,
大黄素及其代谢物
,
生物转化
