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丹参中3种丹参酮的超临界二氧化碳萃取及液相色谱分析

李迎春 , 曾健青 , 刘莉玫 , 金雪松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.009

用超临界CO2流体及共溶剂乙醇萃取丹参中的3种丹参酮,分别采用正交设计法和系统法考察了萃取中的主要影响因素;采用高效液相色谱法(HPLC),在甲醇-水(体积比为80∶20)溶液为流动相和检测波长为280 nm的条件下,以外标法检测了萃取产物中3种丹参酮的含量。实验得到的最佳条件为:萃取压力20 MPa;萃取温度45 ℃;分离温度35 ℃;共溶剂95%(体积分数)乙醇;流量1.0 mL/min。建立的HPLC测定方法简便快捷,准确度高,重现性良好,相关系数r为0.9994~0.9998,相对标准偏差RSD为2.37%~3.47%。

关键词: 超临界二氧化碳 , 萃取 , 高效液相色谱法 , 丹参 , 丹参酮ⅡA , 丹参酮Ⅰ , 隐丹参酮

复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

索志荣 , 秦海燕 , 曹炜 , 刘文哲 , 郑建斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.011

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3~9.0 mg/L,1.1~54.0 mg/L,1.1~11.1 mg/L和5.2~52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.

关键词: 高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法 , 原儿茶酸 , 原儿茶醛 , 咖啡酸 , 丹参酮ⅡA , 复方丹参片

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