孙国祥
,
宋宇晴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.023
采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱.以50 mmol/L 硼砂-200 mmol/L 硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效分离长度63 cm),运行电压18 kV,紫外检测波长290 nm,以原儿茶醛(protocatechualdehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP).用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低.系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱(CEFP)
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
原儿茶醛
,
丹酚酸B
,
复方丹参滴丸(CDDP)
杨帆
,
何克江
,
刘珂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.027
胶体类杂质的去除是丹参酚酸B(salvianolic acid B, SB)纯化工艺的难点之一.实验中基于前沿色谱与置换色谱相结合的原则,改良常规大孔吸附树脂柱的操作方法,将树脂按一定的比例装入大小两支柱.小柱与大柱串联,上样至胶体类杂质在小柱上达到吸附饱和,用50%甲醇单独洗脱大柱上的SB部分,利用树脂吸附色谱法实现了SB与胶体类杂质的分离.结果表明,经过去胶体类杂质处理后,SB的加权平均纯度由59.6%提高到64.5% ,收率由69.75%提高到80.0% ,并且SB的洗脱条件降低.本工艺方法适合于规模化工业生产.
关键词:
丹酚酸B
,
胶体类杂质
,
大孔吸附树脂
,
纯化
