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超细Ni-Cu-Co-La的制备及其催化乙腈加氢性能

任飞 , 李秋小

催化学报

以水合肼和硼氢化钾为共还原剂制备了四元合金催化剂Ni-Cu-Co-La, 并将其应用于乙腈催化加氢反应. 采用X射线衍射、 X射线光电子能谱、透射电镜和H2程序升温脱附对催化剂进行了表征,考察了催化剂组分对乙腈选择性加氢制乙胺催化性能的影响. 结果表明, Cu, Co和La的加入均不同程度地提高了催化剂的活性和选择性,在反应压力1.8 MPa, 反应温度120 ℃, 反应时间 1 h 的条件下,乙腈转化率和乙胺选择性分别为100%和98.24%, 优于使用Raney Ni、非晶态Ni-B和Co-B合金催化剂时的结果.

关键词: 液相催化加氢 , , , , , 乙腈 , 乙胺

离子液体-乙腈混合溶剂中电催化CO2与甲醇合成碳酸二甲酯

肖丽平 , 张贵荣 , 张丽 , 钮东方 , 陆嘉星

催化学报

常温常压下分别在离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)-MeCN混合溶剂和纯MeCN溶剂中研究了CO2在Cu电极上的循环伏安行为. 结果表明, CO2均发生不可逆还原反应生成CO-2. 与纯MeCN溶剂相比,在混合溶剂中CO2还原峰电位均有正移. 这表明溶剂中的咪唑型离子液体对活化CO2有催化作用. 在混合溶剂中,以CO2和MeOH为原料合成碳酸二甲酯(DMC), 考察了[bmim]BF4/MeCN体积比、工作电极材料、 MeOH浓度和电解电位等对DMC产物收率的影响. 与其他DMC合成方法相比,本法反应条件温和、设备简单、合成产物收率较高. 在优化的条件下, DMC产物收率可达79.6%. 并提出了合成DMC可能的反应机理.

关键词: 离子液体 , 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 , 乙腈 , 二氧化碳 , 甲醇 , 电催化 , 碳酸二甲酯

室温条件下乙腈为溶剂炭气凝胶的制备与机理分析

吴培弟 , 周斌 , 杜艾 , 张志华 , 吴广明 , 沈军

新型炭材料

与传统炭气凝胶制备不同,在室温条件下以乙腈为溶剂,间苯二酚和甲醛为前驱体,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶、超临界干燥结合高温炭化工艺制备炭气凝胶(密度低至约50mg·cm-3).红外光谱、比表面积和孔径分布、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射等测试表明,所制炭气凝胶是一种类石墨结构的非晶态材料,具有纳米骨架网络结构,比表面积达1300m2·g-1.对比不同配比气凝胶的SEM发现,气凝胶的颗粒尺寸为40nm~70nm.分析溶胶-凝胶过程中的温度变化和乙腈在凝胶化中作用得知,由于盐酸的催化和反应放热共同作用,实现了室温下间苯二酚和甲醛的加成和缩聚反应,并最终形成凝胶;乙腈在反应中起着一种分散剂的作用.

关键词: 炭气凝胶 , 室温 , 乙腈 , 反应热

超细Co-B非晶态合金的制备及其催化乙腈加氢性能

王明辉 , 李和兴 , 邓景发

催化学报

报道了一种用于乙腈加氢的新型复合型催化剂--超细Co-B非晶态合金(粒径60 nm左右),其催化性能显著优于其它Co基催化剂.以此代替工业用Raney Ni,不仅可提高对乙胺的选择性,而且可显著减轻环境污染.通过一系列表征,讨论了乙腈在催化剂活性位的吸附模式及催化加氢反应机理,由此对其催化性能与催化剂结构的关系进行了说明.

关键词: 超细粒子 , 钴硼非晶态合金 , 乙腈 , 催化加氢

磷化钼催化剂催化乙腈选择加氢

杨鹏飞 , 蒋宗轩 , 应品良 , 李灿

催化学报

制备了一系列不同投料比例(Mo/P摩尔比为0.6~2.6)的磷化钼催化剂,研究了催化剂对乙腈选择加氢反应的催化性能.结果表明,在初始Mo/P>1.0时,催化剂表现出很高的乙胺选择性,达到80%~90%;Mo/P<1.0时,对二乙胺和三乙胺有很好的选择性,二者之和达到90%左右;而在Mo/P=1.0时,催化剂具有最高的乙腈转化率.

关键词: 过渡金属磷化物 , , 乙腈 , 选择加氢 , 乙胺

MgO催化剂上以H2O2为氧源的苯乙烯环氧化反应

边晓连 , 谷庆明 , 石雷 , 孙琪

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01161

采用直接焙烧Mg(NO3)2·6H2O制备了固体MgO催化剂,并以H2O2为氧源,乙腈为溶剂,考察了其对苯乙烯环氧化反应的催化性能.运用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重和CO2程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,MgO表面碱的强度在苯乙烯环氧化反应中起主导作用,而其表面的碱量、比表面积及孔体积等的影响较小.经750℃焙烧制得MgO-750样品的碱性最强,其催化性能最佳.在H2O2/苯乙烯摩尔比=6,于60℃反应10h时,苯乙烯转化率为97.0%,环氧苯乙烷选择性为88.4%.

关键词: 氧化镁 , 苯乙烯 , 环氧化反应 , 环氧苯乙烷 , 乙腈 , 过氧化氢

利用瞬间等速电泳的毛细管区带电泳大体积电动进样的研究

李云 , 何友昭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.023

采用添加乙腈引发的场放大进样与瞬间等速电泳结合的预富集方法,实现了在毛细管内大体积高盐样品中阳离子的有效富集与分离.详细讨论了影响富集的缓冲体系、尾随离子种类、毛细管有效长度、进样时间和等速电泳时间等重要因素.选择在400 mmol/L LiAc-HAc缓冲液(pH 4.5)和400 mmol/Lβ-丙氨酸-HAc尾随液(pH4.5)及10 kV下样品和尾随溶液电动注入时间分别为270和90 s的条件下对高盐溶液中两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔进行了富集和分离.该方法富集倍数约为常规电动进样的280倍,普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别为2×10-3和8×10-3mg/L.

关键词: 瞬间等速电泳 , 场放大进样 , 乙腈 , 毛细管区带电泳 , 高盐样品

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量

向彩红 , 叶英 , 范军 , 姚劲挺 , 黄涛宏

环境化学

本文采用岛津HS-10顶空自动进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,测定了土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量.通过重复性、回收率等方法学验证.结果表明,该方法操作简便,快速,适用于土壤、沉积物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定.

关键词: 气相色谱 , 土壤 , 沉积物 , 丙烯醛 , 丙烯腈 , 乙腈

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