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异戊二烯脱氢环氧化的研究

汪丽娜 , 陆维敏 , 吕重青 , 鲁越青

催化学报

合成了钼-乙酰丙酮配合物,并进行了表征,确定了其组成为MoO2(acac)2. 以MoO2(acac)2为催化剂,以过氧化氢为氧化剂,对异戊二烯一步脱氢环氧化制3-甲基呋喃反应进行了研究. 考察了反应条件(催化剂用量、反应底物之比、温度、时间、溶剂和助剂等)对该反应的影响. 结果表明,在n(cat)∶n(CH2∶C(CH3)CH∶CH2)∶n(H2O2)=1∶100∶100,θ=40 ℃,t=6 h的反应条件下,异戊二烯转化率为70.8%,3-甲基呋喃选择性为54.8%. 提出了异戊二烯脱氢环氧化可能的反应机理.

关键词: , 乙酰丙酮 , 配合物 , 过氧化氢 , 异戊二烯 , 脱氢 , 环氧化 , 甲基呋喃

乙酰丙酮铱配合物的合成及热分解机制研究

阎鑫 , 张秋禹

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.04.021

以氯铱酸和乙酰丙酮为原料,通过水溶液沉淀法制备乙酰丙酮铱配合物,通过苯-己烷体系对乙酰丙酮铱配合物进行重结晶提纯.元素分析确定乙酰丙酮铱配合物结构中的碳氢含量.红外光谱结果表明,1549,1523 cm-1处出现的吸收峰为乙酰丙酮铱配合物中六元环结构中C-O键和C-C键的伸缩振动吸收蜂.核磁共振氢谱分析表明配合物中的氢的化学位移的位置和个数比与结构中的分子式相一致.根据对乙酰丙酮铱配合物的质谱结果进行分析,提出乙酰丙酮铱配合物可能的热分解机制.

关键词: , 乙酰丙酮 , 合成 , 热分解机制

乙酰丙酮对PMMA负载锐钛矿型TiO2薄膜及其光催化性能影响

张志清 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 吴建鹏

人工晶体学报

以钛酸丁酯作为钛源,水为溶剂,乙酰丙酮(AcAcH)为表面修饰剂,采用微波水热辅助溶胶-凝胶法制备了纳米晶二氧化钛水溶液,利用提拉镀膜法在聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板上沉积得到了透明TiO2纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对TiO2纳米颗粒和薄膜的晶相组成、表面形貌及光学性能进行表征.同时通过紫外光光催化降解罗丹明B研究了TiO2薄膜的光催化性能.结果表明:通过引入乙酰丙酮,可以得到高度分散、晶相为锐钛矿型的TiO2水溶胶,在PMMA基板上沉积得到的薄膜表面平整、致密,具有良好的透光率,经过180 min紫外光照射,对罗丹明B的降解率达到90%以上.

关键词: TiO2薄膜 , 光催化 , 乙酰丙酮 , 聚甲基丙烯酸甲酯

用双络合剂制备超亲水多孔TiO2薄膜

雷鸣 , 黄洪 , 黄伟欣

材料导报

用一种新的方法制备了含有多孔结构的TiO2薄膜.在前驱液中加入络合剂乙酰丙酮(ACAC)和二乙醇胺(DEA)时薄膜中出现孔状结构,而只加入络合剂ACAC时则没有孔出现.推测了孔状结构产生的可能机理,由2种络舍剂混合得到的圆孔被认为是由溶液体系中迅速形成的低聚物相与溶剂相二相分离所引发.XRD表征分析得出在500℃烧结得到的TiO2薄膜呈锐钛矿晶型,并且该薄膜的透光率高达83%.润湿性测试表明多孔结构的出现提高了薄膜的亲水性,水在薄膜上的接触角由15.6°减小到6.5°,接近超亲水范围.

关键词: 多孔薄膜 , 乙酰丙酮 , 二乙醇胺 , 溶胶-凝胶法 , 络合剂

NaY分子筛模板法合成多孔炭材料

伍刚 , 李德伏 , 王金渠

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.04.024

采用NaY沸石分子筛作模板,乙酰丙酮为炭前驱体,使用液相浸渍-气相沉积工艺合成了富含微孔和中孔结构的多孔炭材料并对其进行了表征.所合成的多孔炭比表面积1351m2/g,孔容0.892cm3/g,微孔率0.63,孔径分布多在0.8nm~3.0nm之间.

关键词: 多孔炭 , 模板 , 沸石 , 乙酰丙酮

内墙涂料中甲醛含量的检测

郭文录 , 王凡

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.07.017

提出了一种使用乙酰丙酮作显色剂、结合分光光度法检测内墙涂料中甲醛含量的方法.通过绘制甲醛标准工作曲线,得出了样品测定的计算因子,进而给出了甲醛含量计算公式.对2种内墙涂料样品进行测定的结果表明,该方法操作简单,准确可靠,回收率达到99%以上,相对平均偏差分别为1.3%和0.33%,适用于游离甲醛含量为0.005~0.5 g/kg的各种内墙涂料.

关键词: 内墙涂料 , 甲醛含量 , 乙酰丙酮 , 分光光度法

双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱的合成及结构表征

何沛林 , 晏彩先 , 郑萍 , 常桥稳 , 刘伟平 , 谢笑天

贵金属

以水合三氯化铱为原料,2-(对甲苯基)吡啶作环金属配体、乙酰丙酮作辅助配体合成了双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱[(tpy)2Ir(acac)],通过质谱、氢谱、X射线单晶衍射分析表征手段确证了其分子结构。通过紫外可见光谱和光致发光光谱分析,研究了该配合物的光物理性能,在410和461 nm处有单重态和三重态吸收,在516 nm处有较强的绿光发射,表明该配合物是一种绿光材料。

关键词: 金属有机化恘 , 磷光材料 , (tpy)2Ir(acac) , 2-(对甲苯基)吡啶 , 乙酰丙酮

超细ZrO2中Y2O3的快速测定

高友良 , 胡伯文 , 曾锋 , 曾左雨

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.02.013

分析掺钇的超细氧化锆时,试用连续络合滴定法测定样品中的ZrO2和Y2O3,当ZrO2被滴定后,调节溶液的pH值5~6测Y2O3时,因Zr-EDTA配合物部分分解(此类样品中含ZrO2一般在94%以上),导致Y2O3的测定困难.作者选用合适的掩蔽剂乙酰丙酮能定量掩蔽大量的ZrO2+,从而为此类样品中Y2O3的直接测定提供了准确、快捷的方法,它灵敏度高,终点变色敏锐,结果的标准偏差为0.041%.

关键词: 络合滴定法 , 乙酰丙酮 , ZrO2 , Y2O3

乙酰丙酮铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)配合物的XPS和NMR特性研究

刘伟平 , 高文桂 , 梁广 , 闫革新 , 谌喜珠 , 刘洋 , 余尧 , 王玉天

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.005

本文研究了乙酰丙酮铂(Ⅱ)、乙酰丙酮钯(Ⅱ)的光电子能谱和核磁共振谱的特性,提出了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的配位方式,认为除了形成M←L的σ配位键外,还形成了M→L的dxz(dyz)→π13反馈π键,从而解释了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)形成稳定配合物的原因.

关键词: 配位化学 , 乙酰丙酮 , 铂族金属配合物 , 光电子能谱 , 核磁共振谱

介孔硅铝分子筛的合成、表征及其作为固体酸催化苯酚与1-辛烯的烷基化反应

催化学报

以异丙醇铝、硅酸四乙酯和十六烷基三甲基溴化胺为原料,以乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶-凝胶法合成了硅铝比分别为25, 50, 100和150的介孔硅铝分子筛,并用其催化苯酚与1-辛烯的液相烷基化反应. X射线衍射、 N2吸附、高分辨透射电镜及 27Al 核磁共振光谱表征结果表明,该介孔分子筛具有蠕虫状骨架结构. 在160 ℃时,硅铝比为25的介孔硅铝分子筛催化剂上苯酚可以完全转化为单烷基苯酚.

关键词: 介孔硅铝分子筛 , 溶胶-凝胶法 , 乙酰丙酮 , 苯酚 , 1-辛烯 , 烷基化

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