王敏
,
宋志国
,
宫红
,
姜恒
催化学报
在室温无溶剂条件下,考察了乙酸促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列芳香醛或脂肪醛与乙酸酐生成相应的偕二乙酸酯反应结果表明,在乙酸存在条件下,邻甲基苯磺酸铜用量仅需占醛的0.3%(摩尔比)就能使反应在较短时间内完成.反应结束后,邻甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用,催化活性无明显下降.
关键词:
乙酸
,
邻甲基苯磺酸铜
,
协同催化
,
芳香醛
,
脂肪醛
,
乙酸酐
,
偕二乙酸酯
王锦涛
,
王爱勤
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.009
以N-溴代丁二亚酰胺(NBS)为催化剂,制备了乙酰化木棉纤维吸油材料.利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线光电能谱仪(XPS)对乙酰化前后木棉纤维表面的化学组成和形貌结构进行了表征.考察了NBS浓度、乙酸酐用量、反应温度和反应时间等因素对材料吸油性能的影响.正交试验结果表明,在NBS浓度11.3mmol/L、乙酸酐用量37.5％、反应温度70℃和反应时间1h的条件下,吸油材料有最大的吸油率,对氯仿、甲苯和环己烷的吸油倍率分别可达到82.2 g/g、53.2 g/g和43.8 g/g.
关键词:
木棉纤维
,
乙酸酐
,
正交试验
,
吸油材料
,
吸油倍率
高永刚
,
张艳艳
,
高建国
,
张慧玲
,
郑丽莎
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08015
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用 GC-MS进行测定.优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件.在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～ 50mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上.在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80％～ 93％,相对标准偏差(RSD)均小于3.7％;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg.该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测.
关键词:
柱前衍生化
,
气相色谱-质谱法
,
双酚A
,
乙酸酐
,
玩具
,
食品接触材料
梁嘉香
,
何吉宇
,
齐祉
,
范海波
,
杨荣杰
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000335
为了提高环梯形聚苯基硅倍半氧烷(Cyclic Ladder Polyphenylsilsesquioxane,CL-PPSQ)在聚合物中的相容性,使用多种硝化试剂,包括发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2SO4、HNO3-KNO3、CH3COOH-KNO3、(CH3 CO)2O-HNO3,在不同的条件下对其进行硝化,制备得到含硝基基团的NO2-PPSQ.使用FTIR、元素分析、GPC、TGA、1H NMR等对硝化产物进行表征.结果表明:发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2 SO4对CL-PPSQ的硝化能力最强,产物中硝基数目最多,但产物分子量降低,硅氧烷链段发生断裂;而HNO3-KNO3和CH3 COOH-KNO3对CL-PPSQ没有硝化能力;(CH3CO)2O-HNO3硝化过程温和,硝化能力适中,制备得到分子链不断裂的硝化产物.对不同硝化试剂的硝化机理进行了分析,在发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2SO4体系中,NO2+为硝化活化剂;对于(CH3 CO)2 O-HNO3体系,CH3 COONO2为主要的硝化活化剂.
关键词:
聚苯基硅倍半氧烷
,
硝化反应
,
硝酸
,
硫酸
,
乙酸酐
