王长红
,
杨声海
,
陈永明
,
吴彦增
,
何静
,
唐朝波
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(17)60077-3
采用电化学方法合成乙醇铪,优化电化学合成过程中的各个参数,包括四乙基溴化铵浓度(c):0.01~0.06 mol/L、溶液温度(t):30~78°C、极距(D):2.0~4.0 cm和电流密度(J):100~400 A/m2.在最优条件(c=0.04 mol/L、t=78°C、D=2.0 cm,J=100 A/m2)下获得的电化学产物通过减压蒸馏(5 kPa)进一步分离提纯.对所得最终产物通过红外光谱和核磁共振进行表征.结果表明,产物为乙醇铪.最终产物杂质含量通过ICP分析,结果表明,乙醇铪在最终产物的含量超过99.997%.采用TG/DTG对所得产物乙醇铪进行热分析,得到其蒸发热焓为79.1 kJ/mol,表明所得乙醇铪适合原子沉积法制备氧化铪.
关键词:
乙醇铪
,
电化学合成
,
参数优化
,
表征
,
热分析
