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高效液相色谱法测定乙醛溶液中的乙二醛和乙醛酸

朱鸭梅 , 崔群 , 王海燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00059

利用醛基与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应得到的腙产物对紫外-可见光有吸收的特性,采用高效液相色谱法(HPLC)测定乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量.结果表明,DNPH衍生乙二醛成腙反应的适宜条件为:反应温度70 ℃, pH 1.75, DNPH与羰基的物质的量比为6,反应时间150 min.在20 ℃、pH 1.75的乙腈溶液中,乙二醛二腙的溶解度为20.2 mg/L.乙二醛质量浓度在2~20 mg/L 范围内,乙二醛二腙的峰面积与乙二醛的质量浓度之间呈良好的线性关系;乙醛酸质量浓度在10~100 mg/L 范围内,乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系.用HPLC测定乙醛硝酸氧化法制乙二醛反应液中乙二醛和乙醛酸的含量,结果的重复性好;对乙二醛的测定结果与应用化学分析法测定结果的平均相对误差为1.77% ;对反应液中乙二醛、乙醛酸含量的测定有着较高的加标回收率,分别为99.6% ~103.3%和98.1% ~102.4% .所建立的方法为醛及二羰基化合物的测定提供了准确、便捷的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 乙二醛 , 乙醛酸 , 乙醛溶液 , 2 , 4-二硝基苯肼 , 乙二醛二腙 , 乙醛酸

乙醛酸化学镀制作铜互连线的研究

王静 , 杨志刚 , 谢鹤 , 金哲晖 , 胡楠

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.03.007

采用乙醛酸代替有害的化学药品甲醛作为还原剂的化学镀技术, 在TiN 阻挡层实现了化学镀铜.研究了不用贵重金属钯催化,而是采用NH4F酸性化学镀方法在TiN/Ti/SiO2/Si基板上沉积一层铜种子层,然后在此铜种子层上采用乙醛酸化学镀方法沉积铜膜的方法.用SEM观察镀层形貌,XRD表征镀层结晶状态,证实此方法能够制备出超大规模集成电路铜互连线.试验分析并探讨了pH值、铜离子浓度、乙醛酸浓度、EDTA浓度、联吡啶浓度、镀液温度对化学镀速度和镀铜层效果的影响,得到了制备超大规模集成电路铜互连线的最优化学镀溶液成分.

关键词: 乙醛酸 , 化学镀铜 , 种子层 , 铜互连线 , 化学镀镀液

Pt/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛反应的研究

王晓娜 , 董守安 , 杨辅龙 , 潘再富 , 戴云生

贵金属

以H2PtCl6为前驱体、采用化学还原法制备Pt胶体,然后将其负载于不同种类的活性炭上制备了1.0% Pt/C催化剂并应用于催化氧化乙二醛生成乙醛酸的反应.研究了活性炭的种类对催化活性的影响;比较了各种1.0% Pt/C催化剂催化乙二醛反应的结果.根据对产物溶液中的各组分的分析,结果表明以聚乙二醇(PEG)为保护剂、硼氢化钠作还原剂所制备的Pt胶体溶液负载在未处理过的国产活性炭(YHB)上获得的催化剂具有良好的催化活性和选择性.在最佳催化剂制备条件下,催化反应达60 min时,乙醛酸的产率即达到了66.88%,选择性为71.77%.

关键词: 物理化学 , 催化材料 , Pt/C催化剂 , 制备 , 乙二醛氧化 , 乙醛酸

乙醛酸、葡萄糖用于Q235钢酸性化学镀铜的电化学分析

周建敏 , 巩育军 , 蔡洁

电镀与涂饰

以乙醛酸为还原剂,葡萄糖为促进荆,在Q235钢上进行了酸性化学镀铜.研究了乙醛酸和葡萄糖对镀层的影响.结果表明:在乙醛酸和葡萄糖的共同作用下,Q235钢化学镀铜层的光亮度提高,厚度符合标准,结合力好.乙醛酸和葡萄糖的最佳添加量分别为70mL/L和60g/L.

关键词: Q235钢 , 酸性化学镀铜 , 乙醛酸 , 葡萄糖 , 电化学分析 , 耐蚀性

印制板微孔金属化工艺改进

杨防祖 , 吴伟刚 , 田中群 , 周绍民

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.08.008

在分布有微孔的印制板上,按照印制板孔金属化工艺路线,研究并改进印刷板孔金属化工艺;探索乙醛酸化学镀铜工艺在印制板微孔金属化中的应用,并采用扫描电子显微镜分析镀层的特点.结果表明,环保型乙醛酸化学镀铜可以成功地应用于印制板孔金属化加工工艺中.印制板孔金属化后,微孔内壁上的铜镀层紧密附着于内壁,颗粒较细小;虽然沉积铜颗粒排列相对疏松和不均匀,但能满足工艺要求.微孔外壁沉积出的化学镀铜层光亮、晶粒细小致密.

关键词: 印制板 , 孔金属化 , 乙醛酸 , 化学镀铜 , 工艺

纳米Pd/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛生成乙醛酸的研究

苏琳琳 , 董守安 , 杨辅龙 , 余明坤 , 潘再富

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.005

利用化学还原法分别以PdC12和Pd( OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应.研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体对催化反应的影响,从而在最佳催化条件下得到乙醛酸产率为31.07%,选择性为67.06%的反应结果;利用XPS技术对Pd/C催化剂使用前后Pd的表面化学状态进行了表征,简要探讨了Pd/C催化剂的选择性和催化剂失活机理.

关键词: 物理化学 , 复合催化材料 , Pd/C催化剂 , 制备 , 乙二醛氧化 , 乙醛酸

新型环保型化学镀铜工艺

刘万民 , 肖鑫 , 易翔 , 曹阳 , 杨光菱

材料保护

为了开发一种成本低廉、环境友好且镀层性能好的化学镀铜工艺,以草酸电解还原溶液为还原剂在A3钢表面进行化学镀铜。探讨了镀液组成、pH值及温度对镀铜速度、镀液稳定性及镀层附着力的影响。结果表明:最佳工艺为12~15g/L CuSO4,30~40g/LEDTA,10~20mg/L2,2’-联吡啶,10~12g/L乙醛酸+5—7g/L草酸(草酸电解还原溶液),pH=12,温度50℃,时间30min;所得镀层附着力良好,外观均匀光亮,镀速达2.2μm/,h,且镀液稳定。本工艺无污染、成本低,为化学镀铜提供了一种新的绿色环保工艺。

关键词: 化学镀铜 , 草酸 , 乙醛酸 , 还原剂 , 镀速 , 镀层性能

SBS双极膜的制备及在成对电解合成乙醛酸中的应用

黄雪红 , 陈文坚 , 林埔 , 黄锦标 , 郑若男 , 陈震

高分子材料科学与工程

以SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)作为基膜材料,采用自由基接枝聚合反应,在SBS主链上引入丙烯酸(AA)链段和苯乙烯磺酸钠(StSO_3Na)作为阳膜(记为SBS-g-(AA/StSO_3Na));在SBS主链上接枝N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯(DMAEm)链段作为阴膜(记为SBS-g-DMAEMA),用流廷法制备了SBS-g-(AA/StSO_3Na)/SBS-g-DMAEMA双极膜(记为SBSBPM).用红外光谱、热重和扫描电镜对膜成分与形态进行了表征,测定了SBS-g-(AA/StSO_3Na)阳膜(接枝量40.0%)的含水率、接触角、离子交换容量分别为98.1%、32.7°、3.71mmol/g;SBS-g-DMAEMA(接枝量26.7%)阴膜的含水率、接触角、离子交换容量分别为71.1%、23.08°、1.42 mmol/g.将SBS BPM作为阴阳两室隔膜,电流密度为16mA/cm~2常温下电解,阴极电流效率最大可达83.2%,阳极电流效率最大可达80.3%,电压维持在3.4 V.

关键词: SBS双极膜 , 含水率 , 电流效率 , 成对电解 , 乙醛酸

紫外分光光度法测定碱性化学镀铜溶液中的乙醛酸含量

张建刚 , 冯立明 , 袁志鹏

材料保护

准确测定化学镀铜液中还原剂乙醛酸含量至关重要.利用醛基与盐酸羟胺加成生成肟的特征反应,采用紫外分光光度法测定碱性化学镀铜溶液中乙醛酸的含量,研究了化学镀铜溶液中各组分、副产物及测定条件(pH值、温度、放置时间、盐酸羟胺用量)对测定结果的影响.结果表明:测试方法及最优条件为取镀液0.5 mL于50 mL比色管中,加入2 g/L盐酸羟胺3 mL,调整pH值至4,于50℃水浴中加热20 min,冷却后定容,以稀释100倍、pH值与待测液相同、不合还原剂的化学镀铜基础液为参比,入射波长为230 nm,室温下2h内测定吸光度;当镀铜溶液稀释液中乙醛酸浓度为0.025~ 0.060 g/L时,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=14.26x +0.020 4,线性相关系数r=0.998 2(n=5);测量的平均回收率达99.2%,平均标准差为0.135%.

关键词: 含量测定 , 乙醛酸 , 盐酸羟胺 , 肟化反应 , 紫外分光光度法 , 碱性化学镀铜

纳米Au/C催化剂在乙二醛转化为乙醛酸反应中的尺寸效应

苏琳琳 , 左川 , 侯文明 , 余明坤 , 韩媛 , 林德玲 , 邢银娟 , 王腾

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.02.002

用化学还原及品种媒介生长法制备不同尺寸的金纳米粒子,将其负载在活性炭上获得Au/C催化剂,应用于液相催化氧化乙二醛制备乙醛酸的反应.用TEM表征金粒子的尺寸,研究金纳米粒子尺寸因素对反应速率、产率及选择性等催化性能的影响.结果表明,金纳米催化剂存在着明显的尺寸效应,其中金纳米粒子尺寸在3.5 nm负载形成的1% Au/C催化剂的催化活性最高.

关键词: 材料化学 , 纳米粒子 , 尺寸效应 , Au/C催化剂 , 乙二醛氧化 , 乙醛酸

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