张金树
,
程博闻
,
任元林
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.022
以三氯硫磷与无水乙醇在NaOH存在下合成了二乙基硫代磷酰氯(A),然后再与对苯二胺反应合成了新型的含磷、氮、硫的膨胀型阻燃剂:1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯(B).利用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了化合物B结构,并用热重(TG)和差热分析(DSC)技术研究了其热性能,探讨了反应溶剂及催化剂对反应速率及产率的影响.结果表明,所合成的化合物B的结构与预期的结构一致;热性能研究表明,化合物B在242.2～750℃质量损失为54.39%,1 000℃时仍有25.11%的炭残渣,显示出优异的热稳定性和成炭性;在相同反应条件下,用乙腈作为溶剂的反应产率比使用氯仿和二氯乙烷为溶剂的高,并且在合成过程中,单独使用三乙胺作为缚酸剂时产率很低,而当同时加入少量4-二甲氨基吡啶(DMAP)时,产率可达81%.
关键词:
阻燃剂
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三氯硫磷
,
二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯
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合成
