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银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

马欣 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.007

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分--黄酮和内酯类化合物成为可能.采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测.采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据.利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761的相似度.初步认为相似度低于0.8的EGb样品与EGb 761差异显著.该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据.

关键词: 多维指纹图谱 , 总离子流指纹图谱 , 高效液相色谱 , 二极管阵列检测器 , 质谱 , 银杏叶提取物 , 中药

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

李武林 , 李雪敏 , 李根容 , 李沿飞 , 徐溢 , 李泽全

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm, 1.8 μ m),以超临界CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限(S/N=3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 邻苯二甲酸酯 , 塑料

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分

严诗楷 , 辛文峰 , 罗国安 , 王义明 , 程翼宇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.009

建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330 nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定.用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品.该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测器 , 蒸发光散射检测器 , 有效成分 , 清开灵注射液

液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素

王超 , 吕怡兵 , 许人骥 , 陈烨 , 阴琨 , 滕恩江

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00212

建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒索(microcystins)的分析方法.水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析.在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1 μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5 μg/L)的平均回收率为52.2%~115.2%,相对标准偏差为1.2%~10.0%.该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测.

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 二极管阵列检测器 , 离子阱质谱 , 微囊藻毒素 ,

超高效超临界色谱分析聚合物制品中的7种添加剂

张云 , 杜振霞 , 于文莲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08036

采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法.在检测波长为220 nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背压、柱流速对分离的影响,最终确定7种添加剂分离的最优化条件:采用正己烷/异丙醇(1/1,v/v)为稀释溶剂,流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1,v/v),流速2 mL/min,柱温50℃,背压12.41 ~ 13.79 MPa条件下,7种聚合物添加剂能够在5min之内达到完全基线分离.利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取,经UPSFC-PDA分析,7种添加剂的回收率为69.9% ~ 118.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)低于10%.该方法简便、快速,选择性强,能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂.

关键词: 超高效超临界色谱 , 二极管阵列检测器 , 添加剂 , 聚合物制品

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

戴雪伟 , 卫碧文 , 望秀丽 , 于文佳 , 徐永威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04047

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并( g,h,i)!(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用 Daicel IB-3手性色谱柱,以 CO2为流动相,甲醇/乙腈(25:75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L( r≥0.9995),定量限( S/N>10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差( RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 多环芳烃 , 塑料制品

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

李武林 , 李雪敏 , 李根容 , 李沿飞 , 徐溢 , 李泽全

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm 有机膜后上机测试。采用 ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界 CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器( PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min 内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限( S/N越3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 邻苯二甲酸酯 , 塑料

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