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氧分压对化学气相沉积法合成ZnO纳米结构形貌的影响

冯程程 , 周明 , 吴春霞 , 马伟伟 , 李刚 , 蔡兰

人工晶体学报

本文利用化学气相沉积(CVD)法在镀有Au(10 nm)膜的单晶Si(100)上制备了ZnO薄膜,并研究了不同的氧分压对ZnO形貌的影响.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、结晶质量和晶体生长取向进行了表征.结果表明:当O2分压较小的时候,O2只能与Zn团簇的某些界面发生反应并逐渐结晶生成层状的ZnO微米团簇.当 O2分压较大的时候,ZnO通过二次生长形成由微米柱阵列和表面无序纳米线构成的分层复合结构,并且表面纳米线的密度随着氧分压的增加而增加.高分辨透射电镜(HRTEM)和选取电子衍射(SAED)分析表明,单根纳米线是沿[001]方向生长的ZnO单晶.

关键词: 氧化锌 , 化学气相沉积法 , 氧分压 , 二次生长

二次生长法合成沸石膜技术的研究进展

孙国锋 , 王金渠 , 刘垚

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.02.015

沸石悬浮液的制备和在栽体上涂晶种是二次生长法合成沸石膜中的两个关键因素,尤其涂种过程有利于控制膜的厚度和定向生长,引领着二次生长法合成沸石膜技术的发展方向.对二次生长法合成沸石膜过程中常用涂种方法,如浸涂法、直接打磨法、喷涂法、旋转涂膜法、静电吸附法和脉冲激光沉积法进行了详细的评述.另外,也对几个新的涂种方法,如真空法和电泳沉积法进行了简要介绍.

关键词: 沸石膜 , 二次生长 , 水热合成 , 晶种

抽空涂晶法合成A型分子筛膜及渗透汽化性能研究

黄爱生 , 李砚硕 , 刘杰 , 杨维慎

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.02.002

采用抽空涂晶二次生长法在管状α-Al2O3基膜上合成了具有高选择性、高渗透量的A型分子筛膜.XRD结果表明,分子筛膜晶相中只有A型分子筛存在;SEM表明,基膜表面覆盖了一层致密连续的分子筛膜.考察了A型分子筛膜的渗透汽化性能,结果表明,在温度为323 K和343 K下,当原料液中异丙醇的质量分数为95%时,其水/异丙醇分离系数都大于10000,渗透量分别为1.27 kg/(m2·h)和1.74 kg/(m2·h).

关键词: A型分子筛膜 , 抽空涂晶法 , 二次生长 , 水热合成 , 渗透汽化

ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛含氟水热体系的合成及表征

童伟益 , 孔德金 , 刘志成 , 郭杨龙 , 房鼎业

催化学报

以圆柱形ZSM-5为核,用柠檬酸对其外表面进行预处理后,在含氟壳层晶化体系中二次生长合成核壳分子筛.通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、 N2吸附及氨程序升温脱附对分子筛进行了表征,并以甲苯歧化和1, 3,5-三甲苯裂化为探针反应对分子筛性能进行了考察.结果显示,产物是以ZSM-5为核、 silicalite-1纳米晶为壳的两相复合微孔分子筛材料;在含氟体系中ZSM-5外延生长出了致密壳层;全硅壳层的覆盖度约达到97%, 核壳分子筛的外表面酸位随之减少,但基本保持孔道内的酸性.

关键词: 核壳 , ZSM-5 , silicalite-1 , 外延共生 , 二次生长 , 氟化物

二次生长中间相炭微球的粒度分析和结构研究

李太平 , 王成扬 , 李同起 , 王慧

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.03.031

为研究添加中间相炭微球(MCMB)生球的煤焦油沥青中炭质中间相的发展情况,实验中以热缩具方法于420 ℃下反应12 h得到二次生长的MCMB.对比发现,MCMB的收率较未添加条件下制得的球体有了大幅度的提高.在光学显微镜下观察二次生长后的中间相沥青,发现MCMB的生长具有双向性,即分别向两个尺寸(大球和小球)发展,且随着MCMB加入量的增加,中间相沥青中大球的比例明显提高.粒度分析和扫描电子显微镜(SEM)对MCMB的形貌表征结果也印证了这一结论.同时,SEM下的微观表征还显示大球和小球具有相同的断面结构特征.

关键词: 中间相炭微球(MCMB) , 形貌 , 粒度分析 , 结构 , 二次生长

二次生长法合成SAPO-34沸石膜及其气体渗透性能

李刚 , 王金渠 , 杨建华 , 初乃波 , 鲁金明

硅酸盐通报

以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,采用二次生长法在α-Al_2O_3多孔陶瓷管上合成了SAPO-34沸石膜.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及气体渗透对合成的膜进行了表征.XRD结果表明合成的膜具有典型的CHA型沸石特征峰,无其它杂相存在.SEM显示膜厚大约为5 μm,膜表面晶粒交织共生完好,且连续、致密,没有发现明显的针孔和裂纹.室温下, 当膜两侧压降为0.1 MPa时,CO_2/CH_4的理想选择性和混合气体分离选择性分别为7和40.

关键词: SAPO-34 , 沸石膜 , 二次生长 , CO_2/CH_4分离

无模板剂二次生长法制备可调大孔的沸石泡沫

王德举 , 朱桂波 , 张亚红 , 刘仲能 , 谢在库 , 唐颐

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.03.020

利用聚氨酯泡沫为模板,经纳米silicalite-1沸石晶种化后,在不含有机模板剂的凝胶体系中进行二次生长,制备了具有丰富可调大孔的ZSM-5沸石材料,该材料保持了聚氨酯泡沫模板的大孔结构.这种沸石构建的大孔材料可以在一定程度上消除扩散限制,有望使沸石在吸附、分离以及催化领域能够得到更有效的利用.

关键词: 模板 , 二次生长 , 沸石 , 组装

中间相炭微球的二次生长

丁翰洋 , 王成扬 , 陈明鸣 , 郑嘉明

新型炭材料

为考察中间相的形成和生长机理,将一种煤沥青制备的中间相炭微球添加到另一种沥青中进行二次热缩聚,结果发现中间相炭微球可以进行二次生长.二次热缩聚中间相炭微球的产率、粒径分布、表面和断面的形貌表明添加的中间相炭微球对于沥青热缩聚过程的物理作用更为主要;二次热缩聚过程包含了添加的中间相炭微球的二次生长过程和原料沥青独立成核生长两个相互竞争的过程,中间相炭微球的添加量对这两个过程有着重要的影响;中间相炭微球的生长是基本构筑单元不断进入相界面的构筑过程.

关键词: 中间相炭微球 , 二次生长 , 生长机理

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