杨孝容
,
李祖碧
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.004
基于在Tween-20存在的0.1mol/L H2SO4溶液中,在90±0.5℃水浴条件下,Ru催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应,提出了测定钌的新催化光度法.钌浓度在0.002～0.020μg/10mL范围内呈线性关系,检出限为4.87×10-5μg/mL.对0.01μg/10mL Ru测定的相对标准偏差为1.9%(n＝9).催化反应的表观活化能为127.1kJ/mol.催化反应为一级反应.此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.0%～2.0%,标准加入回收率为98%～106%.
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
二甲基黄
,
催化光度法
黄典文
,
韩淑霞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.015
在H2SO4-KBr介质中,碘酸根能氧化二甲基黄使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的存在量有关,从而建立了光度法测定碘的新方法.试验表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,碘浓度在0～25μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系,表观摩尔吸光系数为5.55×104.方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,用于加碘食盐中碘的测定时,结果满意.
关键词:
碘
,
二甲基黄
,
褪色作用
,
分光光度法
范素芳
,
李强
,
马俊美
,
李挥
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046
建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡，然后加入10 mL乙腈提取，加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离；取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化，经液相色谱分离、质谱测定，外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg／kg时，方法的回收率为73.5％~84.5％；二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg／kg时，方法的回收率为70.5％~81.2％；方法的相对标准偏差小于11％。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg／kg和0.3μg／kg，二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg／kg和0.1μg／kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
二甲基黄
,
二乙基黄
,
腐竹
,
豆干
李优
,
徐敦明
,
伊雄海
,
盛永刚
,
时逸吟
,
赵善贞
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
内标法
,
基质效应
,
二甲基黄
,
食品
