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茜素红-铕-帕珠沙星体系的二级散射和倍频散射光谱研究与应用

李浩然 , 敖登高娃 , 刘俊轶 , 张素娇 , 周小娜 , 秦伟明

中国稀土学报

在pH =6.0的HAc-NaAc缓冲液中,茜素红(ARS)-铕(Ⅲ)形成的稀土配合物可与帕珠沙星(PZFX)形成三元离子缔合物,使得体系的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)强度均明显增强,且三元体系的光散射强度与PZFX的浓度在0.0080 ~0.6400 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,据此建立了灵敏的测定PZFX的共振非线性光散射分析法,此方法可用于注射液中PZFX的测定,以标准加入法对尿样和血样进行分析,结果满意.同时实验以SOS法考察了ARS-Eu3 -PZFX体系形成三元离子缔合物的反应条件、影响因素等,最后初步讨论了可能的形成机制.

关键词: 帕珠沙星 , 茜素红 , 铕(Ⅲ) , 二级散射 , 倍频散射 , 稀土

十二烷基苯磺酸钠存在下共振光散射法测定亚甲蓝

刘飒 , 刘绍璞 , 谢锂纱 , 胡小莉 , 宋彦琪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.019

在0.05 mol/L(pH=1.3)的HCl介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与亚甲蓝(MB)通过静电引力和疏水作用力形成 2: 1的离子缔合物,导致溶液共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)急剧增强,光谱最大散射强度分别位于310、648和341 nm,并在一定范围内与MB的浓度成正比,对于MB的检出限(3σ)分别为1.2×10-9 g/mL(RRS法)、1.4×10-9 g/mL(SOS法)和1.7×10-9 g/mL(FDS法).据此建立了光散射法测定痕量亚甲蓝的新方法.用于人血清样品中亚甲蓝含量的检测,回收率在94.4%~103.7%之间.实验优化了反应条件,考察了共存物质的影响,讨论了反应机理和散射光谱产生及增强的原因.

关键词: 十二烷基苯磺酸钠 , 共振瑞利散射 , 二级散射 , 倍频散射 , 亚甲蓝测定

用蛋白质作探针共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素A

刘健 , 刘忠芳 , 胡小莉 , 孔玲 , 刘绍璞

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90649

在pH值为2.5~4.0的BR缓冲溶液介质中,牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质与酸性多糖硫酸软骨素A(CS)形成结合物. 此时将会使共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射的强度显著增大. 在蛋白质过量时,3种散射增强(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)均在一定范围内与CS的浓度成正比,方法具有高灵敏度. 当用Chy、BSA和α-Amy作探针时,3种散射法对于CS的检出限分别在1.4~5.8 μg/L、2.0~13.2 μg/L和1.8~9.6 μg/L. 其中以Chy-CS体系的RRS法最灵敏(检出限1.4 μg/L),可用于痕量CS的测定. 研究了反应体系的RRS、SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,并以Chy-CS体系为例考察了共存物质的影响,方法有良好的选择性,将其用于滴眼液中CS的测定,取得了较好的结果.

关键词: 蛋白质 , 硫酸软骨素A , 共振瑞利散射 , 二级散射 , 倍频散射

多菌灵与Pd(Ⅱ)体系的共振瑞利散射光谱及分析应用

崔志平 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 胡小莉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00733

在pH =10.0的Britton-Robinson (BR)缓冲溶液中,多菌灵与Pd(Ⅱ)反应形成1:1的六元螯合物,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)显著增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS波长分别位于309、606和310 nm.在一定范围内,3种散射增强(△IRRS、△ISOS和△IFDS)均与多菌灵的浓度成正比,反应具有较高的灵敏度,对于多菌灵的检出限分别为7.1×10-9 g/mL(RRS)、7.4 xl0-9g/mL(SOS)和10.7×10-9g/mL(FDS).据此提出了测定多菌灵的光散射新方法.以灵敏度最高的RRS法为例,测定了西芹和市售农药中多菌灵的含量,结果与标准方法一致.文中还对反应机理和散射增强的原因进行了讨论.

关键词: 多菌灵 , Pd(Ⅱ) , 共振瑞利散射 , 二级散射 , 倍频散射

汞(Ⅱ)-邻菲啰啉-刚果红缔合体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及分析应用

孙谦 , 杨迎春 , 叶芝祥 , 张林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20267

在pH =9.0的弱碱性环境中,Hg2+与邻菲啰啉(phen)反应形成无色螯合物[Hg (phen)3]2+,再与刚果红(CR)反应,形成三元离子缔合物Hg(phen)3CR,其摩尔比为1∶1.此时引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,最大的散射波长分别位于578 nm(RRS法)、612 nm(SOS法)和352 nm(FDS法).在一定条件下,散射增强(△I)与Hg2+浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2.32 μg/L(RRS法)、3.20 μg/L(SOS法)和1.56 μg/L(FDS法),考察了最佳实验条件和影响因素,表明本方法具有良好的选择性,并以RRS法为例研究了共存物质的影响.据此建立了灵敏度高、选择性好、快速准确测定Hg2+的光散射新方法,该方法用于环境水样中Hg2+的测定取得满意结果.并对RRS增强的原因和反应机理进行了讨论.

关键词: 共振瑞利散射 , 二级散射 , 倍频散射 , 汞(Ⅱ) , 邻菲啰啉 , 刚果红

铈(Ⅲ)-刚果红-牛血清白蛋白体系共振线性和共振非线性散射光谱研究及应用

李国强 , 何家洪 , 徐强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009626

基于铈-刚果红-牛血清白蛋白(Ce(Ⅲ)-CGR-BSA)三元离子缔合物的形成,构建了一种新的检测痕量铈的共振线性及共振非线性散射光谱(RNLS)分析法.研究发现,在pH7.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Ce(Ⅲ)能够与刚果红、牛血清白蛋白反应生成粒径更大、疏水性更强的三元离子缔合物,致使体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)强度迅速增加,其最大散射波长分别位于278、543和390 nm处.通过条件试验确定以0.6 mLpH7.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液作为反应介质,0.025 mg/mL刚果红溶液用量为1.8 mL,0.1 mg/mL牛血清白蛋白溶液用量为1.0 mL,反应时间为5 min,且大量存在的常见离子对Ce(Ⅲ)的测定不产生干扰.进一步考察发现,在各自最大散射波长处,3种散射光强度的增强(△IRRS,△ISOS和△IFDS)与Ce(Ⅲ)在2.0~10.0 μg/mL范围内有良好的线性关系,对Ce(Ⅲ)的检出限(3σ)分别为0.29 (RRS)、0.91 (SOS)和3.54 ng/mL(FDS).同时,还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨.方法用于实际水样中铈的测定,相对标准偏差为0.94%~1.2%,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,加标回收率介于96%~102%之间.

关键词: , 刚果红 , 牛血清白蛋白 , 共振瑞利散射 , 二级散射 , 倍频散射

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