刘丽敏
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李芳
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王延吉
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赵新强
催化学报
研究了以H4SiW12O40-ZrO2/SiO2为催化剂,碳酸二甲酯(DMC)、苯胺和甲醛溶液为原料,一步催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,考察了反应时间、反应温度和H4SiW12O40 负载量等反应条件对催化性能的影响.适宜的反应条件是: DMC/苯胺/甲醛摩尔比为20/1/0.05, H4SiW12O40 负载量为10%, 443 K下反应 7 h 后降温到373 K下反应 4.5 h.在此优化条件下, MDC的收率为24.9%.
关键词:
硅钨酸
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氧化锆
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双功能催化剂
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二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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一步合成
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碳酸二甲酯
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苯胺
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甲醛溶液
陈东
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刘良明
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王越
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姚洁
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王公应
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李石新
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薛援
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展江红
催化学报
对氧化锌催化二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)分解制二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及原料浓度等对反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为催化剂用量2.1%, MDC浓度3.5%, 反应温度260 ℃, 反应时间20～30 min, 此时MDC转化率为99.5%, MDI产率为40.0%, 碳化二亚胺改性二苯甲烷二异氰酸酯(C-MDI)的产率为49.7%. 进一步研究发现,15%的醋酸锌溶液经草酸铵沉淀(不陈化)后,在500 ℃下焙烧4 h得到六方相的氧化锌,晶体的平均粒径为100～200 nm, 以其为催化剂时MDC转化率为99.1%, MDI的产率为52.1%, 同时还得到27.7%的 C-MDI.
关键词:
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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催化分解
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二苯甲烷二异氰酸酯
,
氧化锌
