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改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐

钟莺莺 , 陈平 , 俞雪钧 , 许迪明 , 房科腾 , 彭锦峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086

改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3%乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005~0.50和0.05~1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0% ~104.1%.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.

关键词: 离子色谱 , 电导检测 , 紫外检测 , 亚硝酸盐 , 硝酸盐 , 乳制品 , 改进 , 国家标准方法

在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐

林红梅 , 林奇 , 张远辉 , 张静静 , 陈立奇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12064

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法.该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测.实验结果表明:样品稀释5~10倍时,直接进样不会干扰目标物测定.当流速为1 mL/min、进样量为500 μL时,海水中NO2--N、NO3--N,PO43--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10~500 μg/L、14~680μg/L、3.4~170μg/L,线性相关系数r均大于0.9990.测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.7%.该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO43-的定量分析要求.

关键词: 在线样品前处理技术 , 大体积进样 , 离子色谱 , 亚硝酸盐 , 硝酸盐 , 磷酸盐 , 海水

负载型纳米TiO2的制备及其对亚硝酸盐的光催化活性的研究

孙智博 , 尹贻东 , 范乃英 , 黄国珍 , 屈秋瑶 , 杜英秋 , 陈月鑫 , 马世超

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).023

采用溶胶-凝胶法制备了 Fe3+、Gd3+共掺杂纳米TiO2,并以空心玻璃微珠(HGM)为载体制备了负载型催化剂(Fe3+/Gd3+/TiO2-HGM).用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)对其进行了表征.考察了溶胶煅烧温度、煅烧时间对空心微珠负载效果的影响,并对负载次数、催化剂用量对亚硝酸盐的光催化活性的影响进行了测定.结果表明,与自制 Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;当以500℃下煅烧2 h,负载两次,催化剂投入量为2.0 g/L 时,亚硝酸盐可得到最大降解,其降解率约为93.81%.

关键词: 空心玻璃微珠 , 负载 , 溶胶-凝胶 , 光催化 , 亚硝酸盐

低浓度亚硝酸盐对A106B碳钢材料腐蚀的影响

刘斌 , 金凯峰 , 谢建丽 , 刘涛 , 鲁俊东

腐蚀与防护

为验证某电站闭式循环冷却水系统中的Fe2+含量显著增加是否由低浓度的污染离子NO2引起,采用静态挂片失重法、旋转挂片失重法和电化学方法评估了低浓度亚硝酸盐对碳钢材料的腐蚀影响.结果表明,室温条件下,在pH为10.0左右的除氧LiOH溶液中,添加3 mg·kg 1 NaNO2使A106B碳钢的平均腐蚀速率从0.66μm·a-1增大至0.99 μm·a-1,但当空气漏入时A106B碳钢的平均腐蚀速率为73μm·a-1.对比空气溶解引起水样碳酸化对腐蚀的影响,低浓度NO2-的影响基本可以忽略.

关键词: 亚硝酸盐 , 闭式冷却水 , 缓蚀剂 , A106B钢

铜纳米线阵列的模板组装

徐国荣 , 任凤莲 , 司士辉

功能材料

采用电解法溶解多孔阳极氧化铝(PAA)模板的阻挡层,用直流电沉积的方法在模板中组装了铜纳米线阵列.分别用扫描电镜和X射线衍射表征铜纳米线阵列的形貌和晶体结构,用电化学法表征了铜纳米线阵列的电催化性能.结果表明,PAA去阻挡层后,伏安图上出现一个阳极氧化峰.恒电位沉积的铜纳米线直径为22nm,沿(111)晶面择优取向.铜纳米线阵列电极能催化亚硝酸根的还原,其催化电流比本体铜电极上大2倍,峰电位正移80mV.纳米铜阵列电极可用于亚硝酸盐的电化学检测.

关键词: 多孔阳极氧化铝模板 , 铜纳米线阵列 , 电沉积 , 电催化 , 亚硝酸盐

碱性条件下碳钢的缝隙腐蚀行为

宋晓芳 , 张可刚

腐蚀与防护

采用动电位扫描法研究了碱性条件下氯离子浓度、pH值、PO43-和NO2-两种缓蚀性离子对Q235钢缝隙腐蚀行为的影响.研究表明,碱性条件下氯离子对缝隙腐蚀有极强的促进作用,溶液pH值变化对缝隙腐蚀影响较小,PO43-对缝隙腐蚀可以起到抑制作用,并且PO43-的缓蚀作用明显大于NO2-.

关键词: 碳钢 , 缝隙腐蚀 , 亚硝酸盐 , 磷酸盐

TiO2负载硅胶催化剂的制备和光催化活性

孙智博 , 尹贻东 , 范乃英 , 黄国珍 , 屈秋瑶 , 杜英秋 , 陈月鑫 , 马世超

材料研究学报

用溶胶-凝胶法制备Fe1+、G3++共掺杂的纳米TiO2,并以硅胶(SiO2)为载体制备出负载型催化剂(Fe3-/Gd3-/TiO2-SiO2).用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)等手段对其进行了表征.研究了溶胶煅烧温度、煅烧时间以及陈化时间对硅胶负载效果及对亚硝酸盐的光催化活性的影响,并测定了催化剂的用量及其循环使用对亚硝酸盐的光催化活性的影响.结果表明,与Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;在500℃煅烧2h、陈化时间1h、催化剂投入量为1.0 g/L时亚硝酸盐降解效果最佳,降解率约为90.46%.

关键词: 无机非金属材料 , TiO2负载 , 硅胶 , 溶胶-凝胶 , 光催化 , 亚硝酸盐

No_2~-和Cl~-对模拟混凝土孔隙液中钢筋腐蚀行为的影响

乔冰 , 杜荣归 , 陈雯 , 朱燕峰 , 林昌健

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2009.00376

应用极化曲线法和电化学阻抗技术研究了No_2~-和Cl~-对钢筋在不同pH值的模拟混凝土孔隙液中的腐蚀行为.结果表明,钢筋耐蚀性与溶液的pH值,以及No_2~-和Cl~-的浓度相关.pH值的降低和Cl~-浓度的增高都会使钢筋的耐蚀性降低.在含Cl~-的模拟液中,随着No_2~-浓度升高,钢筋腐蚀速率降低,在pH值为12.50和10.50的溶液中,当[No_2~-]/[Cl~-]≥0.4时,No_2~-对钢筋具有良好的阻锈作用.

关键词: 钢筋 , 模拟混凝土孔隙液 , Cl~- , 亚硝酸盐

高效液相色谱法测定大鼠神经组织中的硝酸盐和亚硝酸盐

朱秋毓 , 周一鸣 , 俞茂华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.003

建立了大鼠神经组织中亚硝酸盐和硝酸盐的高效液相色谱测定方法,以用于研究一氧化氮在糖尿病慢性神经病变中的作用.在1 μmol/L~25 μmol/L的浓度范围内,NO2-和NO3-的峰面积与浓度的线性相关系数>0.991;最低检测浓度分别为0.2 μmol/L和0.5 μmol/L;日内、日间相对标准偏差<14%.对各实验组大鼠的初步测定结果表明,糖尿病组及糖尿病胰岛素(IGF)治疗组的NO2-和NO3-水平均低于对照组.

关键词: 高效液相色谱法 , 一氧化氮 , 硝酸盐 , 亚硝酸盐 , 糖尿病神经病变

NO-2存在条件下冰相中对氯苯酚光转化机理

高红杰 , 康春莉 , 郭平 , 唐晓剑 , 刘星娟 , 董德明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.002

以125 W高压汞灯为光源,在低温(-14~-12 ℃)条件下,研究了紫外光作用下,冰相中有亚硝酸盐存在时,0.8 mmol/L对氯苯酚(4-CP)的光转化反应. 结果表明,在180 min内,4-CP的转化率达到80%. 在此实验条件下,得到的主要产物为5-氯联苯-2,4'-二醇、苯酚、4-(4-氯-2-硝基苯氧)酚和4-氯-2-硝基酚. 由此推断,NO-2的存在能够改变4-CP在冰相中光转化的产物和机理.

关键词: 对氯苯酚 , 亚硝酸盐 , , 光转化 , 机理

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