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交联PS微球负载纳米Ni颗粒的制备及表征

宋丹 , 姜炜 , 周际东 , 程志鹏 , 李凤生

功能材料

采用种子聚合法制备出交联聚苯乙烯(PS)微球,经预处理在微球表面引入官能团,采用化学镀法在微球表面负载纳米级Ni颗粒,利用FI-IR、SEM、XRD等测试手段对其进行表征,结果表明:PS微球粒径均匀,平均粒径约为4.3μm,表面光滑;微球负载的纳米Ni颗粒分散性良好、平均晶粒度为9.41nm.利用负载微球对高氯酸铵(AP)进行催化实验,表明负载微球可使AP高温分解峰降低94.2℃左右.研究表明:采用PS微球负载可提高纳米Ni颗粒的分散性,进而提高了Ni颗粒的催化性能.

关键词: 交联聚苯乙烯微球 , 负载催化剂 , 纳米 , Ni , 化学镀

异方向导电膜用交联聚苯乙烯微球的研制

张凯 , 傅强 , 黄渝鸿 , 周德惠 , 江璐霞

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.03.001

采用分散聚合法制备出了平均粒径为 3.0μ m的窄分布线型聚苯乙烯微球,并在此基础上改进聚合工艺,制备出了平均粒径约为 3.0μ m的窄分布交联聚苯乙烯微球.对两种类型聚苯乙烯微球进行形貌及粒径、红外光谱、差示扫描量热法( DSC)分析和耐溶剂性实验,结果表明交联聚苯乙烯微球与线型聚苯乙烯微球相比,其球形度较差,粒径分布较宽,但耐热性和耐溶剂性较好.

关键词: 异方向导电膜 , 交联聚苯乙烯微球 , 制备 , 表征

交联聚苯乙烯微球固载的双齿席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化分子氧氧化苯甲醇

代新 , 高保娇 , 雷海波

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11129

利用水杨醛(SA)和氨甲基(MA)交联聚苯乙烯(CPS)微球反应,制得键合有双齿席夫碱配体SAAM的交联聚苯乙烯SAAM-CPS微球,再与硫酸氧钒发生螯合配位反应,制备了固载有席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂,采用红外光谱、扫描电镜及热失重等手段对催化剂进行了表征,并用于催化分子氧氧化苯甲醇反应,考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对反应性能的影响.结果表明,通过SAAM-CPS微球表面配体与硫酸氧钒之间的螯合配位反应,可成功制得固载化的席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂;它在分子氧氧化苯甲醇的反应中表现出很高的催化活性与选择性.在常压O2和90℃的温和条件下,可高效地将苯甲醇转化为单一产物苯甲醛.另外,溶剂极性越弱,催化剂活性和苯甲醛收率越高,且具有优良的循环使用性能.

关键词: 交联聚苯乙烯微球 , 氧钒(Ⅳ)配合物 , 非均相催化 , 苯甲醇 , 分子氧 , 苯甲醛

非水分散聚合制备交联聚苯乙烯微球——单体浓度对聚合速率和粒子大小的影响

张洪涛 , 江兵兵 , 黄锦霞

高分子材料科学与工程

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在醇介质中通过分散聚合法合成了2 μm~ 6 μm交联聚苯乙烯(PS)微球.研究了不同阶段聚合速率与单体浓度(C)、交联剂浓度(E)的关系,粒子大小、粒径分布、粒子数目浓度随聚合反应时间变化的情况.发现聚合初期(阶段Ⅰ),聚合速率Rp∝C0.55,Rp∝E1.02,反应在连续相与粒子相中同时进行,粒子增长方式多样化;聚合后期(阶段Ⅱ),Rp∝C0.95,反应主要发生在连续相,增长以粒子对齐聚物的捕获为主.

关键词: 交联聚苯乙烯微球 , 非水分散聚合 , 粒子增长方式 , 聚合场所

种子溶胀法制备单分散高交联聚苯乙烯微球

王东莎 , 刘彦军

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.014

以分散聚合法制得平均粒径为1.80μm的聚苯乙烯微球为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散高交联聚苯乙烯微球.讨论了单体浓度和醇水比对种球的影响,以及溶胀剂的种类、溶胀剂浓度、交联剂浓度、溶胀温度和搅拌速度等因素对交联聚苯乙烯微球粒径及分散系数的影响.用扫描电子显微镜、离心式粒度分析仪及DSC分析测试技术对微球的外观形貌、粒径大小及分布和玻璃化转变温度分别进行了表征.结果表明,当溶胀剂质量分数为25%、交联剂质量分数为23%、溶胀温度30℃、搅拌速度为150 r/min时,可制得平均粒径为6.20μm且单分散性较好的高交联聚苯乙烯微球.

关键词: 分散聚合 , 种子溶胀法 , 单分散 , 交联聚苯乙烯微球

交联聚苯乙烯微球的表面化学改性及吡啶基卟啉的固载化

田鹏 , 高保娇 , 张妍妍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00147

以无致癌毒性的1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,先将交联聚苯乙烯(CPS)微球氯甲基化,制得氯甲基化微球CMCPS. 然后使微球CMCPS与4-吡啶甲醛进行季铵化反应,将4-吡啶甲醛键合到CPS微球表面,制得键合吡啶甲醛(PyAL)的改性微球PyAL-CPS. 考察了主要反应条件对季铵化反应的影响,最终确定季铵化反应的优化条件:溶剂CCl4,反应温度60 ℃,最后使改性微球PyAL-CPS、4-吡啶甲醛及吡咯在固-液界面上进行Adler反应,形成固载吡啶基卟啉(PyP)的微球PyP-CPS. 用IR和UV-Vis以及Zn2+配合物生成法表征了微球PyP-CPS的形成及负载量.

关键词: 交联聚苯乙烯微球 , 吡啶甲醛 , 季铵化反应 , 吡啶基卟啉 , 固载

固载化羟肟酸过渡金属配合物催化氧化乙苯的性能

王蕊欣 , 雷彩萍 , 史小慧 , 王洪静

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.049

采用付-克烷基化反应,使水杨羟肟酸(SHA)键合到氯甲基化聚苯乙烯微球(CMCPS)表面,制得SHA功能化聚苯乙烯微球(SHA/CPS);再以SHA/CPS为配体,与过渡金属离子M(Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ))配位,制备了M-SHA/CPS配合物固体催化剂.研究了M-SHA/CPS在氧气非均相氧化乙苯中的催化行为.结果表明,M-SHA/CPS可有效地催化分子氧氧化乙苯.中心金属离子的电子结构对配合物催化性能有较大影响,其中Fe-SHA/CPS对乙苯氧化为EBHP的催化活性和选择性最高,在100℃下EBHP的含量高达14%.催化剂浓度、助剂四甘醇浓度和温度对Fe-SHA/CPS催化剂的活性和选择性有较大影响.此外,Fe-SHA/CPS具有较好的重复使用性.

关键词: 水杨羟肟酸过渡金属配合物 , 交联聚苯乙烯微球 , 固载 , 催化氧化 , 乙苯

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