江燕
,
曹赵云
,
贾瑞琳
,
齐慧
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08040
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法.样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量.草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020mg/kg.通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3％～107.3％和1.3％～9.1％(n=3).该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求.
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基磷酸
,
稻米
刘艳明
,
薛霞
,
刘国强
,
任雪梅
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04003
建立了亲水作用色谱?串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r2＞0?99），定量限为0?01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96?0％～103?4％，相对标准偏差（ RSD）为1?2％～4?3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
左旋肉碱
,
乳
,
乳制品
