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介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与偏钒酸钠共催化氧化苯一步制备苯酚

付亚红 , 师红丽 , 周广鹏 , 惠永海 , 解正峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150144

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1～L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征.研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率.系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9％,选择性大于90％.对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23％的产率和93％的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19％的产率和90％以上的选择性.

关键词: 席夫碱 , 固载 , 介孔分子筛MCM-41 , 苯 , 苯酚 , 氧化 , 偏钒酸钠

TiO2修饰MCM-41的结构表征及光催化苯酚降解活性

郑珊 , 高濂 , 张青红 , 郭景坤

催化学报

以钛酸丁酯为前驱体，合成了呈单层和双层分散状态的TiO2修饰的介孔分子筛MCM-41.用XRD，液氮温度下N2吸附-脱附曲线，FT-IR和固体UV-Vis漫反射等手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了表征.以苯酚降解为模型反应，考察了具有光催化活性的TiO2修饰的MCM-41的光催化活性.

关键词: 氧化钛 , 介孔分子筛MCM-41 , 修饰 , 光催化剂 , 苯酚降解

DOPO改性介孔分子筛阻燃剂的制备及其在聚丙烯中的应用

王娜 , 吴玉贤 , 张静 , 李旭日 , 方庆红

材料研究学报

用DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)对介孔分子筛MCM-41进行表面改性,将改性后的MCM-41作为阻燃协效剂与聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)及三聚氰胺(MEL)复配阻燃剂,研究了添加改性MCM-41对PP阻燃性能、力学性能和热性能的影响.结果表明,添加少量DOPO改性分子筛即可显著提高PP的阻燃性能,当改性分子筛的添加量为1％时阻燃PP的氧指数为32.6,比纯PP的提高91.76％;热重分析、动态热机械能分析和扫描电镜分析的结果表明,添加少量的改性分子筛MCM-41可催化APP/PER/MEL间的酯化反应,促进体系成炭,形成更紧密的炭层,从而提高材料的阻燃性能.

关键词: 有机高分子材料 , 介孔分子筛MCM-41 , 聚丙烯 , 膨胀型阻燃剂 , 协效阻燃

配合物[Mn(phen)2]2+修饰的MCM-41的合成与表征

郑珊 , 高濂 , 郭景坤

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.03.012

分别以γ-氨丙基和甲基丙烯酸丙酯基修饰介孔分子筛MCM-41内孔壁，将引入的有机官能团与金属配位离子[Mn(phen)2Cl]+通过配位键成键首次合成了锰(II)配位化合物修饰的MCM-41(MCM-ap-Mn(phen)2,MCM-mp-Mn(phen)2)。通过XRD、FTIR、77K氮气吸附-脱附、UV-VIS漫反射光谱和Mn2+电子顺磁共振谱(ESR)表征了复合物MCM-ap-Mn(phen)2和MCM-mp-Mn(phen)2。由于有机基团对MCM-41孔壁的修饰，使复合物的结晶度降低；增加的有机基团和配合物使红外光谱有所改变； BET比表面积，孔容和最可几孔径均下降；γ-氨丙基或甲基丙烯酸丙酯基与Mn2+的配位而使其UV-VIS漫反射吸收光谱在短波长的吸收加强；室温下Mn2+电子顺磁共振表明Mn(II)配位环境几乎没有变化。

关键词: 介孔分子筛MCM-41 , γ-氨丙基修饰的MCM-41 , 甲基丙烯酸丙酯基修饰的MCM-41 , 邻菲咯啉合锰(II)修饰的MCM-41

配合物[Fe(bipy)2]3+修饰的MCM-41的合成与表征

郑珊 , 高濂 , 郭景坤

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.06.010

以γ-氨丙基修饰介孔分子筛MCM-41内孔壁，将引入的γ-氨丙基与金属配位离子 [Fe(bipy)2]3+通过配位键首次合成了金属配位化合物修饰的MCM-41(MCM-ap-Fe(bipy)2)．通过XRD，77K氮气吸附 -脱附曲线，固体UV-vis漫反射光谱和循环伏安曲线表征了复合物MCM-ap-Fe(bipy)2．由于[Fe(bipy)2]3+的引入，使MCM-ap-Fe(bipy)2的结晶度降低，BET比表面积、孔容和最可几孔径急剧下降．γ-氨丙基与Fe3+的配位而使其UV-vis漫反射吸收光谱与MCM-Fe(bipy)2不同，循环伏安特性曲线表明MCM-ap-Fe(bipy)2在电化学上比浸渍法制备的MCM-Fe(bipy)2稳定．

关键词: 介孔分子筛MCM-41 , γ -氨丙基修饰的MCM-41 , MCM-ap-Fe(bipy)2

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