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高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

李红霞 , 丁明玉 , 吕琨 , 郁鉴源

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.018

用RP-HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova-Pak C18(150 mm×3．9 mm i.d.),二极管阵列检测器（DAD）。测定麻黄类生物碱时，以甲醇-0．02 mol/L KH2PO4-乙酸-三乙胺(体积比为4∶96∶0．2∶0．01)为流动相，在210 nm波长下检测；测定川芎嗪时，以甲醇-水-乙酸(体积比为35∶65∶0．5) 为流动相, 在290 nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药(小儿清肺丸、鹭鸶咳丸)中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量，检出限分别为0．4 mg/L,0．1 mg/L,0．03 mg/L,0．02 mg/L,0．03 mg/L。该法准确、灵敏、快速。

关键词: 高效液相色谱法 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 去甲基麻黄碱 , 去甲基伪麻黄碱 , 川芎嗪 , 麻黄

基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定

陈璇 , 白小红 , 王晓 , 王婧 , 卜玮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01144

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法.以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在 1200 r/min 转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析.麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L 和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6% ±1.2%和103.2% ±3.5% ;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L 和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4% ±4.4%和106.1% ±5.4% .研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析.

关键词: 中空纤维液相微萃取 , 优势构象 , 萃取机理 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 草麻黄 , 鼠尿

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂的毛细管电泳法分离测定日夜百服宁片剂中的伪麻黄碱

武向锋 , 柴逸峰 , 刘荔荔 , 娄子洋 , 李捷玮 , 张国庆 , 王彬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.020

建立了伪麻黄碱手性对映体的毛细管电泳分离分析方法,分离用缓冲液为25 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-磷酸缓冲液(pH 2.65),含38 mmol/L的羟丙基-β-环糊精.测定了日夜百服宁片剂中右旋伪麻黄碱的含量.方法简便快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系.

关键词: 毛细管电泳 , 羟丙基-β-环糊精 , 伪麻黄碱 , 对映体 , 日夜百服宁片

气相色谱-质谱测定保健食品中的麻黄碱和伪麻黄碱

赵婕 , 邵兵 , 孟娟 , 吴国华 , 薛颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.030

关键词: 气相色谱-质谱 , 固相萃取 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 保健食品