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高含量低聚果糖的生产工艺研究

孙晓君 , 邵晓玲 , 张玉双 , 薛滨泰 , 魏金枝 , 张艳

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.03.024

将种子液培养与发酵培养结合为一个步骤,并对这种新的低聚果糖合成方法做了初步的基础性研究.研究结果表明,将种子液培养与发酵培养相结合为一个环节,通过优化生产条件,可以使低聚果糖的产率大幅度提高.该法的最适条件为:接种量5%,温度30℃,初始pH7.0,培养时间48 h,初始蔗糖浓度50%,制得的低聚果糖产率为75.21%.该法不仅使寡果糖产率得到大幅度提高,而且可简化工艺,节约资源.

关键词: 低聚果糖 , 黑曲霉 , 果糖基转移酶 , 高效液相色谱

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

耿丽娟 , 黄峻榕 , 冯峰 , 蒋萍萍 , 储晓刚 , 张峰 , 凌云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07052

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测( HPAEC-PAD)方法。样品经50%( v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数( r2)>0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L 添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测 , 低聚果糖 , 乳粉

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖

刘芸 , 丁涛 , 徐素丽 , 吴斌 , 沈崇钰 , 张睿 , 王艳 , 费晓庆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06010

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm 粒径的微孔膜过滤后,采用 Carbohydrate 色谱柱(100 mm ×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子 Target-MS/MS 模式,在分离窗口为 m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10 min。该方法对 GF2和 GF3的检出限可达100μg/kg,对 GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中 GF2、GF3和 GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差( RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。

关键词: 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 低聚果糖 , 奶粉

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