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杂多酸修饰多晶铂电极的制备及其电催化性能的研究

魏杰 , 许凯冬 , 王芳 , 杨玉光 , 张忠林

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.06.027

为了改善铂基催化剂氧化甲醇的催化活性,首先通过循环伏安扫描制备了硅钨酸、磷钨酸、磷钼酸三种杂多酸修饰铂电极,通过研究铂电极修饰前后在硫酸底液中的循环伏安行为可知,尽管杂多酸具有较大的分子构型,但仍能在铂电极上吸附.另外通过循环伏安曲线研究了杂多酸修饰铂电极对甲醇氧化的电催化作用及抗一氧化碳毒化作用.测试结果表明:铂电极经杂多酸修饰后,能够大大提高其对甲醇氧化反应的催化活性以及抗一氧化碳毒化作用.并且三种杂多酸修饰铂电极中,磷钼酸修饰铂电极的催化活性最高,抗毒化作用最强.

关键词: 甲醇氧化 , 电催化 , 修饰铂电极 , 杂多酸 , 单酸盐

修饰铂电极上Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法

齐蕾 , 齐同喜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00423

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理.通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法.在0.1 moL/L的硝酸溶液中(pH=1.0).用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Bi(Ⅲ)在1.19×10(-1)~1.44×10(-2)moL/L时,回收率为99.8%~100.1%,检出限(S,N=3)为1.0×10(-4)mol/L.该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10(-2)moL/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%.应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%~100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符.

关键词: 示波分析 , 双电位滴定法 , 修饰铂电极 , Bi(Ⅲ) , EDTA

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